毛细管电泳法测定阿霉素脂质体药物中的微量硫酸根离子

建立了以硝酸钾作为背景电解质测定阿霉素脂质体药物中微量硫酸根离子的毛细管电泳分析法。考察了分离电压、背景电解质、电渗流改性剂浓度、pH值对分离测定的影响。结果表明,当毛细管长度为60 cm(有效长度51.5 cm)、分离电压为~15 kV、缓冲溶液采用20 mmol/L硝酸钾(pH 7.0)、电渗流改性剂采用0.4 mmol/L十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)、检测波长为202 nm时,阿霉素脂质体破乳液中硫酸根离子和氯离子在3 min内得到了基线分离,硫酸根离子迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别小于0.01%和1.0%,检出限为5 μg/L。用该方法对阿霉素脂质体样品中的微量硫酸根离子进行了分析测定,结果令人满意。     

毛细管区带电泳技术快速分离检测爆炸残留物中的无机离子

利用间接紫外毛细管区带电泳方法完成了对爆炸残留物中7种无机离子(K+,NH+4,NO-2,NO-3,SO2-4,ClO-3,ClO-4)的分离检测。阳离子测定采用的缓冲体系为10 mmol/L吡啶（pH 4.5）-3 mmol/L冠醚,K+和NH+4在2.6 min内达到基线分离,检出限分别为0.25 mg/L和0.10 mg/L(S/N=3)。阴离子测定采用的缓冲体系为40 mmol/L硼酸-1.8 mmol/L重铬酸钾-2 mmol/L硼酸钠（pH 8.6）,氢氧化四甲铵为电渗流改性剂,5种阴离子在4.6 min内达到基线分离,检出限为0.10～1.85 mg/L。该方法已成功地应用于实际爆炸物样品种类的判定分析,取得了很好的结果。     

毛细管区带电泳技术快速分离检测爆炸残留物中的无机离子

利用间接紫外毛细管区带电泳方法完成了对爆炸残留物中7种无机离子(K+,NH+4,NO-2,NO-3,SO2-4,ClO-3,ClO-4)的分离检测。阳离子测定采用的缓冲体系为10 mmol/L吡啶（pH 4.5）-3 mmol/L冠醚,K+和NH+4在2.6 min内达到基线分离,检出限分别为0.25 mg/L和0.10 mg/L(S/N=3)。阴离子测定采用的缓冲体系为40 mmol/L硼酸-1.8 mmol/L重铬酸钾-2 mmol/L硼酸钠（pH 8.6）,氢氧化四甲铵为电渗流改性剂,5种阴离子在4.6 min内达到基线分离,检出限为0.10～1.85 mg/L。该方法已成功地应用于实际爆炸物样品种类的判定分析,取得了很好的结果。     

胶束电动毛细管色谱法测定穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯

采用胶束电动毛细管色谱法分离测定了中药穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯。电泳条件 :以2 0mmol L磷酸缓冲溶液 1 0mmol LSDS(含 5 %甲醇 ,V/V ,pH 6.8)为电泳介质 ,未涂层石英毛细管 (75 μmi.d.× 5 0cm ,有效分离长度 4 2 .2cm)为分离通道 ,压力进样 (2 5 0kPa·s) ,2 0kV恒压电泳 (2 5℃ )分离 ,检测波长 2 4 0nm。在 1 0 .4～93 .5mg/L ,和 1 0 3～ 92 .7mg L范围内 ,对两种内酯分别进行了定量分析。加样回收率穿心莲内酯为 1 0 2 % ,脱水穿心莲内酯为 1 0 2 %。     

毛细管电泳电容耦合非接触电导检测-双端进样同时测定无机阴离子和阳离子

利用自研制的电容耦合非接触电导检测器，结合毛细管电泳技术，以2-N-吗啡啉乙磺酸(MES)／组氨酸(His)为缓冲溶液，采用双端进样方式，同时分离测定了5种阴离子和7种阳离子。考察了激发电压值、激发电压频率对检测的影响；缓冲溶液浓度及pH、进样操作对分离的影响。在最佳分离检测条件下，12种无机离子可在4min内完成测定。阳离子的检出限为0．2(Na^ )-3μmol／L(Mn^2 )；阴离子的检出限为0．5(SO4^2-)-4μmol／L(Br^-)；线性范围可达两个数量级。方法用于实际水样中阴离子和阳离子的测定。     

注射用还原型谷胱甘肽钠的毛细管区带电泳分离及其光学纯度分析

运用毛细管区带电泳(CZE),以pH=6.59的60 mmol/L Na2 HPO4-NaH2 PO4作为电泳缓冲溶液,测定波长为200 nm,还原型谷胱甘肽(GSH)和氧化型谷胱甘肽(GSSG)于5 min内达到基线分离.GSH和GSSG的线性范围分别为4～1 000 μmol/L和2～1 000μmol/L,相关系...     

毛细管电泳-方波安培法分离检测滴鼻液中的麻黄碱

在熔融石英毛细管 (75mm× 5 0cm )中 ,以 5mmol/LTris(三羟甲基氨基甲烷 ) +5mmol/LH3 BO3(pH =6 .5 )为电泳介质 ,采用毛细管电泳 方波安培检测法 ,实现了滴鼻液中盐酸麻黄碱的分离检测。探讨了缓冲溶液的种类、浓度、pH值、检测电位等因素对分离检测效果的影响。线性范围为 0 .8～ 2 0 2mg/L ,检出限为 0 .3mg/L ,回收率为 92 %～ 10 4 %。     

高效毛细管电泳电导法快速检测复方维生素B片中的VB1、VB12、VB6和VC

采用高效毛细管电泳电导法同时分离、测定了复方维生素B片中的主要成分VB1, VB12,VB6和VC的含量.研究了运行缓冲溶液的酸度和浓度、电泳电压、进样时间等因素对电泳的影响.在优化的实验条件下40 mmol/L Tris -4 mmol/L H3BO3 (pH 8.0) 的缓冲溶液中加入0.30 mmol/L CTAB(溴化十六烷基三甲基铵),分离电压为15 kV,上述4组分在5 min内得到良好的分离.维生素B1,B12,B6和VC的线性范围分别为5.5～1.0 mg/mL; 15～1.5 mg/mL; 1.0～0.40 mg/mL和6.6～0.80 mg/mL; 检测限分别为0.80 μg/mL, 4.0 μg/mL, 0.50 μg/mL, 2.9 μg/mL; 5次测定峰高的相对标准偏差分别为2.2%, 1.6%, 3.9%, 2.8%.5次测定的平均回收率分别为99%, 94%, 100%, 97%.     

胶束电动毛细管色谱同时测定食品中13种人工合成色素

建立了胶束电动毛细管色谱(MEKC)同时测定食品中10种水溶性和3种脂溶性人工合成色素的分析方法.应用正交法优化了缓冲溶液的pH值、硼酸浓度和SDS加入量,并研究了有机改性剂、分析电压、毛细管温度等对分离的影响.确定最佳电泳条件为:未涂层弹性石英毛细管柱(75 μm×58.5 cm),缓冲溶液为40 mmol/L硼酸-氢氧化钠(pH 9.5),加入20 mmol/L的SDS和30％的乙腈作改性剂,检测波长为220 nm,分析电压25 kV,毛细管温度25℃,进样压力50 MPa,进样时间5 s.在优化条件下,13种合成色素在3～200 mg/L范围内线性关系良好,r2均大于0.99.将该方法用于分析市售卤翅、腐竹、番茄酱、辣椒面等样品,其回收率为98％～104％,检出限为3.0～16.0 mg/L.该方法简便、准确,能够满足食品中合成色素的常规检测要求.     

硫代硫酸盐浸金过程中连多硫酸根的高效毛细管电泳法分析

采用高效毛细管电泳对硫代硫酸盐提金浸出液中的S3O62-和S4O62-进行分析研究,对缓冲溶液,电压、和检测波长对分析的影响进行了探讨。适宜的分离条件为:5 mmol/L(NH4)2SO4、5 mmol/L NaH2PO4,pH 6的缓冲溶液;重力进样5s,电压-20kV,波长214nm,有效长度为30 cm。在0.1～6 mmol/L和0.05～4mmol/L范围内S3O62-和S4O62-浓度与峰面积呈线性关系,在此进样条件下,S3O62-与S4O62-浓度高于80与50 mmol/L时信噪比大于2。实际浸金液用缓冲溶液稀释100倍后,S3O62-与S4O62-可实现基线分离,其它离子几乎不干扰检测。     

高效毛细管电泳法测定牛奶和奶粉中残留的三聚氰胺

建立了牛奶和奶粉中三聚氰胺的高效毛细管电泳-二极管阵列检测器(HPCE-DAD)检测方法。使用长度58.5 cm、内径75 μm的毛细管柱,分离电压25 kV,进样量3.5 kPa (35 mbar)×8 s,分离温度25 ℃,缓冲溶液20 mmol/L 柠檬酸-40 mmol/L 磷酸氢二钠(pH 2.6),检测波长232 nm。分析物在1~100 mg/L 范围内线性良好,r2>0.997;牛奶和奶粉的定量限分别为0.5 mg/kg和1.0 mg/kg。在添加水平为定量限浓度至50 mg/kg时的回收率为72.2%~97.3%,相对标准偏差为2.1%~3.9%。     

MECC分离并测定高粱及玉米中7种农药类环境激素

用毛细管胶束电动色谱成功分离并测定了高粱和玉米中7种农药类环境激素(多菌灵、西玛津、莠去津、毒死蜱、溴氰菊酯、乙草胺和氯氰菊酯)的残留量。研究了电泳缓冲液及表面活性剂等因素的影响,在最佳分离条件(pH 9.0、20 mmol/L磷酸氢二钠+50 mmol/L SDS+5%乙腈为缓冲溶液,分离电压20 kV,检测波长222 nm,实验温度25℃,压力法进样,30 mbar×10 s)下,7种农药在28 min内得到基线分离,质量浓度与其峰面积在5.0～150μg.L-1范围内呈良好线性,检出限为0.6～3.0μg/L,回收率为97%～108%,相对标准偏差为2.2%～4.7%。该方法具有操作简单、快速方便及自动化程度高、重现性好等优点。     

基于细菌纤维素的毛细管电泳法同时测定果蔬中3种苯并咪唑类杀菌剂

建立了高效毛细管电泳同时测定果蔬中3种常见的苯并咪唑类杀菌剂(甲基硫菌灵、多菌灵和苯菌灵)的分析方法。以细菌纤维素(BC)为电泳缓冲液添加剂来提高毛细管电泳的分离能力。系统考察了检测波长、缓冲液离子强度、缓冲液pH、分离电压及BC添加量对3种苯并咪唑类杀菌剂分离效果的影响。最终的优化条件:H3BO3/Na2B4O7缓冲液(4 mmol/L,pH 9.0);BC添加质量分数0.3%;运行电压15 kV;分离柱温25℃;检测波长275 nm。3种苯并咪唑类杀菌剂在8 min之内可实现基线分离及准确定量。结果显示:3种苯并咪唑类杀菌剂在各自线性范围内线性关系良好,相关系数(r2)≥0.997;检出限为5.0~10.0μg/L;保留时间及峰面积的日间相对标准偏差(n=5)分别为0.82%~1.0%和2.4%~2.9%。该法用于葡萄、番茄及黄瓜中3种苯并咪唑类杀菌剂的测定,加标回收率为93.5%~103.0%,RSD≤8.0%。该法可作为果蔬中甲基硫菌灵、多菌灵和苯菌灵同时检测的有效手段。     

微芯片毛细管电泳快速测定加替沙星注射液中加替沙星的含量

研究了用微芯片毛细管电泳非接触电导检测系统快速测定加替沙星注射液中加替沙星的方法。对缓冲液的类型、浓度、分离电压以及进样时间等因素进行了优化。最佳条件为:缓冲液5.0 mmol/L HAc,分离电压2.0 kV,进样时间15.0 s。在该条件下,可在1.0 min内实现加替沙星的快速含量测定。线性范围为4.0～150μg/mL,检出限为1.0μg/mL,加标回收率为95.7%～101%,可成功测定注射液中加替沙星的含量。     

毛细管电泳法测定紫草中的紫草素

建立了毛细管电泳高频电导法测定紫草药材中左旋紫草素含量的分析方法。以融硅毛细管(150μm×70 cm)为分离柱,研究了缓冲液的种类、浓度、添加剂种类与添加量、分离电压和进样量等因素对分离和检测的影响,优化选择1.0 mmol/L H3BO3 3.0 mmol/L三乙胺缓冲液为电泳介质,分离电压18.0 kV,可实现分离检测。在优化条件下左旋紫草素线性范围为10.0~250 mg/L;线性相关系数为0.9962;检出限为5.0 mg/L(S/N=3)。2批样品不同浓度添加水平的日内和日间RSD均小于4%,两批药材的加标回收率分别为93.9%~97.4%和93.1%~101%。该方法简便、快速、灵敏度高,可以用于紫草药材的质量控制。     

Simultaneous determination of dihydroxybenzene positional isomers by capillary electrochromatography using gold nanoparticles as stationary phase

The paper describes the enhanced separation of o-, m-, p-dihydroxybenzene by capillary electrochromatography (CEC) using gold nanoparticles (AuNPs) as stationary phase. The effect of the AuNPs concentration upon separation was investigated. The experimental parameters, including separation voltage, pH, and concentration of running buffer, were optimized. Under the optimum conditions, a good resolution of three dihydroxybenzene isomers was obtained within 15 min in a 50 cm effective length capillary modified with 0.02 nmol/L AuNPs at a separation voltage of 16 kV in a 50 mmol/L acetate buffer (pH 5.0). The linear ranges were from 10(-6) to 10(-4) mol/L and the detection limits were as low as 10(-7) mol/L. This method was successfully used to analysis two kinds of hair coloring agent sample with recoveries in the range of 90-105% and relative standard deviations (RSD) less than 5.0%.     

微芯片毛细管电泳法快速测定黄花鱼中的碱性嫩黄O

采用微芯片毛细管电泳非接触电导检测法,对黄花鱼中非法添加的工业染料碱性嫩黄O进行了分析。 探讨了缓冲液种类、浓度,分离电压和进样时间等因素对分离检测的影响。 实验选择5.0 mmol/L乳酸缓冲液(pH=3.29)、1.8 kV分离电压,在1.0 min内实现了碱性嫩黄O的快速分离测定。 在优化条件下,碱性嫩黄O浓度的线性范围为5.0～100.0 mg/L,黄花鱼中碱性嫩黄O的检出限为0.2 mg/kg,该法可成功测定黄花鱼中碱性嫩黄O的含量。