泽泻乙醇提取物的HPCE分离研究

采用高效毛细管电泳的胶束电动毛细管色谱的分离模式(MEKC),对泽泻的乙醇(95％)提取物进行分离研究。以十二烷基硫酸钠(SDS)胶束为准固定相．硼砂为缓冲体系,甲醇为有机添加剂,考察了SDS浓度、硼砂浓度、pH、甲醇用量、电泳电压、电泳温度等对分离的影响。结果表明：硼砂缓冲体系为运行缓冲溶液(pH：9．18～9．20)、硼砂浓度30mmoL／L、SDS浓度45mmol／L、甲醇体积分数30％,分离电压25kv、分离温度25℃时分离效果最好。在此条件下,得到分离度和重现性均较好的泽泻乙醇提取物的HPCE色谱图。     

高效毛细管电泳电导法快速检测复方维生素B片中的VB1、VB12、VB6和VC

采用高效毛细管电泳电导法同时分离、测定了复方维生素B片中的主要成分VB1, VB12,VB6和VC的含量.研究了运行缓冲溶液的酸度和浓度、电泳电压、进样时间等因素对电泳的影响.在优化的实验条件下40 mmol/L Tris -4 mmol/L H3BO3 (pH 8.0) 的缓冲溶液中加入0.30 mmol/L CTAB(溴化十六烷基三甲基铵),分离电压为15 kV,上述4组分在5 min内得到良好的分离.维生素B1,B12,B6和VC的线性范围分别为5.5～1.0 mg/mL; 15～1.5 mg/mL; 1.0～0.40 mg/mL和6.6～0.80 mg/mL; 检测限分别为0.80 μg/mL, 4.0 μg/mL, 0.50 μg/mL, 2.9 μg/mL; 5次测定峰高的相对标准偏差分别为2.2%, 1.6%, 3.9%, 2.8%.5次测定的平均回收率分别为99%, 94%, 100%, 97%.     

纳米金属氧化物：复合分散法制备及分散性

通过采用水热晶化与荷电复合分散法制备γ-AlOOH、R-TiO₂和α-Al₂O₃纳米晶体粉末,利用TEM和激光粒度分析仪等手段研究了纳米颗粒水热晶化与荷电复合分散的分散效果及其工艺条件,并探讨了金属氧化物纳米颗粒水热晶化与荷电复合分散机理。结果表明,晶化与荷电复合分散可明显改善金属氧化物纳米颗粒在液相中的分散稳定性,所制得的AlOOH、TiO₂和Al₂O₃纳米颗粒在水中分散放置24 h后的透光率的变化率D₂₄还可分别保持为94.1%、87.7%和82.2%;在水中分散后的粒径分布统计的平均粒径分别为67、70和143 nm。     

罗汉果水提取物的高效液相色谱分离研究

采用超声强化水提取法进行样品前处理,用高效液相色谱(HPLC)法对罗汉果水提取物进行分离,用罗汉果苷Ⅴ作为参照物进行指标成分峰的定位,以建立全面评价罗汉果质量的方法。实验比较了水-甲醇、冰乙酸水溶液-甲醇、磷酸水溶液-甲酸、水-乙腈、磷酸水溶液-乙腈、三氟乙酸水溶液-乙腈6种体系的等度、梯度洗脱效果。结果表明:在上述6种流动相体系中,以三氟乙酸水溶液-乙腈的洗脱效果最好,色谱条件:梯度洗脱、Sinochrom ODS-BP柱、检测波长为205 nm,流速0.8 mL/min,柱温25℃。采用本法得到的分离度和重现性均较好。     

新型发光材料磷酸锌钾纳米片的制备

以ZnSO4·7H2O和K3PO4·3H2O为原料采用固相反应合成磷酸锌钾,应用均匀设计和数据挖掘技术设计实验方案,采用XRD、SEM和EDS等方法对产物进行表征,并对产物的长余辉发光性能进行了研究。结果表明,根据产物的产率和锌的含量进行回归分析可以建立2个数学模型,对模型进行优化处理可以得到固相法合成磷酸锌钾的最优工艺条件。在n(K3PO4·3H2O)∶n(ZnSO4·7H2O)=1.01、研磨时间31 min、保温温度750℃、保温时间3.2 h的最优条件下制备的KZnPO4纳米片,在紫外光照后可产生蓝绿色长余辉发光,最强发光峰的波长范围为415～530 nm。     

三聚磷酸二氢铝吸附Cd~(2+)的动力学研究

采用动态吸附法研究三聚磷酸二氢铝吸附镉离子的动力学行为并进行吸附活化状态热力学参数分析。结果表明,当三聚磷酸二氢铝粒径小于150μm、搅拌器转速大于200r/min、Cd2+的初始浓度为500mg/L时,三聚磷酸二氢铝对镉离子的化学吸附符合二级反应动力学方程,吸附速率常数k与温度T之间的关系符合Arrhenius方程式,吸附的活化能为Ea=27.93kJ/mol,吸附的频率因子A=65.33L/mg·min,ln(k/T)与1/T之间的关系符合Eyring公式,其活化焓ΔH=25.44kJ/mol,活化熵ΔS=-218.54J/mol·K。     

高效毛细管电泳拆分氯霉素前体

采用未涂层毛细管柱 (5 5cm× 5 0 μm) ,基于H3 BO3 与 β CD络合成大阴离子作为手性拆分试剂 ,在NaOH Cit溶液中加入 9 0mol/LH3 BO3 与 7 0mmol/L β CD(pH =3 0 )作为运行缓冲液 ,用高效毛细管电泳电导检测法对氯霉素前体 (PCP)进行了拆分研究。考察了影响分离的实验参数 ,同时对其拆分机理进行了初步探讨。结果表明 ,在选择的最佳实验条件下 ,氯霉素前体分子中 4个对映异构体在 2 0min内得到基线分离 ,所建立的方法分离条件简单 ,重现性好。     

磷钼蓝法测定磷酸锌中的磷含量

通过钼蓝分光光度法与磷钼酸喹啉重量法测定磷酸锌中磷含量的比较，说明钼蓝法测磷具有快速、方便的优点，但需注意温度和干扰离子的影响．     

新型双β-二酮稀土配合物的荧光性质

稀土离子因其特有的结构,具有较好的荧光特性,能与许多有机配体形成有良好荧光性能的配合物。简要介绍了双β-二酮配体的合成,研究了Eu³⁺、Tb³⁺双β-二酮配合物体系的荧光性能,该体系具有良好的荧光特性。通过对其紫外光谱、荧光光谱测定和对比,分析了不同因素,包括溶剂、配体结构、pH值等因素对体系荧光强度的影响。实验结果表明:稀土(Eu³⁺,Tb³⁺)-β-二酮体系在乙醇溶液中其荧光强度比在水溶液中大得多;乳化剂OP能增强体系荧光强度;在pH约为6时荧光最强;不同结构的β-二酮配体与稀土离子所形成的配合物的荧光强度顺序为H₂L¹>H₂L²>H₂L³;Eu³⁺比Tb³⁺能更好地与这些β-二酮匹配,其中Eu³⁺与β-二酮配体H₂L¹形成的配合物荧光性能最好。     

三聚磷酸二氢铝/载硫硅藻土催化合成阿司匹林

以三聚磷酸二氢铝/载硫硅藻土为催化剂,水杨酸(1)和乙酰酐(2)经酯化反应合成了阿司匹林(3),其结构经IR确证。采用单因素实验考察了反应条件对3收率的影响,实验结果表明:各因素影响顺序为:反应温度原料配比[r=n(2)∶n(1)]反应时间催化剂用量。在最佳反应条件[1 50 mmol,催化剂用量5%,r=n(2)∶n(1)=3.14,于81℃反应40 min]下,收率88.6%。催化剂经五次重复使用后收率仍达83.3%。