分散固相萃取-气相色谱法测定谷物中4种苯甲酸类除草剂EI北大核心CSCD

以新型材料“对甲苯磺酸根-镁铝型水滑石”为分散固相萃取吸附剂,建立了一种同时测定谷物中麦草畏、草灭畏、草芽平和草芽畏4种苯甲酸类除草剂残留量的分散固相萃取-气相色谱法。谷物样品经10%丙酮水溶液涡旋提取、离心,用吸附剂分散固相萃取上清液,经离心、稀硫酸溶解吸附剂、乙醚-乙酸乙酯混合溶液萃取后以三甲基硅基重氮甲烷衍生化,采用气相色谱法测定4种苯甲酸类除草剂,以基质匹配校正曲线外标法定量。结果表明:谷物中4种苯甲酸类除草剂在10~200μg/kg添加水平范围内的平均回收率为84.8%~95.1%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~7.2%,方法检出限(LOD)为1.33~3.09μg/kg,定量限(LOQ)为4.42~10.3μg/kg。     

分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中多环芳烃及卤代多环芳烃

建立了同时检测蔬菜中16种多环芳烃(PAHs)和11种卤代多环芳烃(X-PAHs)污染水平的分散固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。样品中的多环芳烃和卤代多环芳烃经正己烷提取,N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)分散固相萃取净化剂净化,气相色谱-串联质谱方法测定,外标法定量。16种PAHs和11种X-PAHs在50,100和200μg/kg添加浓度下的回收率为74.7%～115.1%,相对标准偏差为1.6%～15.3%,方法检出限为0.03～7.4μg/kg。     

分散固相萃取-分散液液微萃取-气相色谱质谱法测定玉米和大米中氟虫腈及其代谢物的残留

建立了分散固相萃取-分散液液微萃取与气相色谱/质谱联用测定玉米和大米中痕量氟虫腈及其代谢物残留的分析方法。使用乙腈和水混合溶液作为萃取溶剂,盐析后,提取液经N-丙基-乙二胺硅烷固相萃取材料(PSA)作为吸附剂后,采用分散液液微萃取步骤将目标物从到微量四氯乙烯中。对影响分散液液微萃取效率的因素,包括萃取溶剂种类及体积、盐等条件进行了优化。在0.02~1μg/m L浓度范围内,线性关系良好(r≥0.9987)。在玉米和大米样品中氟虫腈添加浓度为1.0~25.0μg/g时,平均回收率在70.4%~95.1%之间,相对标准偏差(n=5)在2.6%~12%之间,以最低添加浓度1μg/kg作为定量限。     

分散固相萃取-气相色谱法测定水产品中氟虫腈残留

以乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和十八烷基键合硅胶(C18)为吸附剂,建立了分散固相萃取-气相色谱法检测水产品中氟虫腈的残留量的分析方法。方法采用乙腈提取,正己烷除脂,然后经PSA和C18吸附剂净化后进样分析。方法的线性范围为0.5~25μg/L,相关系数r≥0.9991;当氟虫腈的加标水平在1.2~4.0μg/kg时,其回收率为75.6%~102.8%,相对标准偏差为0.9%~6.4%;方法检出限为0.4μg/kg,定量限为1.0μg/kg。     

液相色谱串联质谱法测定动物性食品中4种抗球虫药

建立动物性食品中4种抗球虫药的液相色谱-串联质谱法。4,4’-二硝基均二苯脲、地克珠利、托曲珠利砜、托曲珠利经C₁₈色谱柱分离后,在低分辨质谱仪上以多反应监测模式检测,在高分辨质谱仪上以一级质谱全扫描/数据依赖的二级质谱全扫描模式检测,内标标准曲线法进行定量。4种抗球虫药的质量浓度在0.50～50 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.999 2。分散固相萃取的加标回收率为87.5%～120.4%,测定结果的相对标准偏差不大于7.5%(n=6);固相萃取的加标回收率为86.7%～111.8%,测定结果的相对标准偏差不大于9.4%(n=6)。分散固相萃取-低分辨质谱法的检出限为0.11～2.1μg/kg,定量限为0.12～2.1μg/kg;分散固相萃取-高分辨质谱法的检出限为0.050～0.33μg/kg,定量限为0.17～1.1μg/kg;固相萃取-低分辨质谱法的检出限为0.11～0.52μg/kg,定量限为0.14～0.52μg/kg;固相萃取-高分辨质谱法的检出限为0.013～0.30μg/kg,定量限为0.043～1.0μg/kg。两种样品处理方...     

基质固相分散萃取-分散液相微萃取-气相色谱/质谱联用法测定土壤中的邻苯二甲酸酯

建立了基质固相分散萃取-分散液相微萃取-气相色谱质谱联用法测定土壤中5种邻苯二甲酸酯的分析方法。优化了前处理条件,最佳条件为:0.2g样品与0.4g弗罗里硅土研磨8min,混合物以10mL丙酮-乙酸乙酯(1:1,V:V)洗脱,用氮气吹干并用乙腈定容至0.4mL,加入30μL四氯化碳和5mL超纯水形成乳化,离心破乳后吸取1μL沉积相进GC-MS分析。DMP在25~500μg/kg,DEP在10~500μg/kg,DBP、BBP和DNOP在5~500μg/kg范围内线性关系良好,相关系数在0.9983~0.9997,检出限为0.32~2.90μg/kg,平均加标回收率为85.5%~104%,相对标准偏差(n=5)小于8.2%。方法满足实际土壤中微量邻苯二甲酸酯分析的要求。     

固相萃取/液质联用测定竹笋中丁烯氟虫腈农药残留研究

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定竹笋中丁烯氟虫腈残留的分析方法。样品采用乙腈提取,经PSA固相萃取小柱净化后,采用Waters Atlantis T3色谱柱(2.1 mm×150 mm×5μm),以含5mmol/L乙酸铵的0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源负离子模式多反应监测(MRM)模式定性分析,以氟虫腈为内标物质内标法消除基质效应定量测定丁烯氟虫腈。该方法在5.0～100.0μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.994 8;4、8、32μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为76%～103%,相对标准偏差(RSDs)为3.2%～9.9%;方法的检出限(信噪比S/N=3)和定量下限(S/N=10)分别为0.21μg/kg和0.69μg/kg。该方法较气相色谱法和气相色谱质谱联用法具有更高的准确性和灵敏度,且更加简单快速,可满足竹笋中丁烯氟虫腈农药残留的检测要求。     

土壤中13种磺酰脲类除草剂多残留的超高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时检测土壤中13种磺酰脲类除草剂多残留量的方法。样品经磷酸缓冲液(pH7.8)-甲醇(体积比1∶1)振荡提取,Oasis HLB固相萃取小柱净化后,采用多反应监测模式测定,外标法定量。13种磺酰脲类除草剂在5～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 1～0.9999。13种除草剂在5、20μg/kg水平下的平均加标回收率为89%～103%,相对标准偏差为1.1%～11.2%。方法的检出限(S/N=3)为0.020～0.092μg/kg,定量下限(S/N=10)为0.07～0.31μg/kg。     

UiO-67分散固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中6种大环内酯类兽药残留

建立了以金属有机框架材料UiO-67作为吸附剂的分散固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱测定猪肉中6种大环内酯类兽药残留的方法。样品经pH 6.0的磷酸盐缓冲溶液提取,加入自制金属有机框架材料UiO-67吸附目标物。经甲醇洗脱后,超高效液相色谱-串联质谱多反应监测模式（MRM）定量分析：6种大环内酯类药物在0.1～200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;在3个不同浓度添加水平下,回收率为74.8%～102.5%,相对标准偏差（RSD）为4.3%～9.3%,检出限为0.05～0.5μg/kg,定量限为0.2～1.5μg/kg。     

分散固相萃取-气相色谱法测定对虾中12种有机磷农药残留

建立了分散固相萃取-气相色谱测定对虾中12种有机磷农药残留的分析方法。样品经V(冰乙酸):V(乙腈)=1:99溶液提取,采用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、C18与石墨炭黑(GCB)为吸附剂进行分散固相萃取净化。以DB-17毛细管色谱柱分离,GC-FPD(P)检测。方法在0.01~0.50μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r2)均不低于0.9971,12种有机磷农药的方法检出限均为0.01 mg/kg。在0.01~0.10 mg/kg的添加水平下,平均加标回收率为80.7%~101.2%,相对标准偏差为3.7%~7.6%。     

分散液液微萃取-悬浮固化-液相色谱法测定杂粮中的4种农药残留

本文建立了基于分散液液微萃取-悬浮固化-液相色谱法检测杂粮中三嗪类除草剂和三唑类杀菌剂的分析方法。杂粮样品经分散液液微萃取法提取,悬浮固化法收集萃取剂,高效液相色谱-二极管阵列检测器进行定量分析。在分散液液微萃取过程中,微量的绿色萃取剂以小液滴的形式快速分散,有助于增大与目标分析物的接触面积并提高萃取效率。萃取剂选用密度低且凝固点低的十二醇,萃取完成后,萃取剂悬浮于表层,通过离心和冰浴固化便可实现该绿色萃取剂的高效分离。本实验对萃取剂种类、萃取剂体积、盐用量、超声时间等影响因素进行了优化。4种农药在50～5 000μg/kg范围内线性关系良好,检出限为0.79～7.41μg/kg。本方法可以应用于荞麦、燕麦、藜麦和小米等杂粮样品,回收率为71.69%～97.55%。     

冷冻脱脂-分散固相萃取/气相色谱-串联质谱法检测食用植物油中4种多环芳烃

针对食用植物油中欧盟限量4种多环芳烃,建立了冷冻脱脂-分散固相萃取/气相色谱-串联质谱检测方法。以苯并(a)芘-d12(BAP-d12)、屈-d12(CHR-d12)为内标,样品经乙腈-水涡旋提取,冷冻脱脂结合分散固相萃取净化,气相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)模式检测。结果显示,4种多环芳烃质量浓度在1～50μg/L范围内线性良好,r>0.999,加标回收率为80.8%～103.8%,相对标准偏差(RSD)为7.4%～13%,方法检出限和定量限分别为0.10～0.15μg/kg和0.33～0.51μg/kg。该方法能够满足食用植物油中欧盟限量4种多环芳烃的检测。     

“一锅法”制备氨基碳纳米管功能化磁性纳米粒子及其在谷物和蔬菜中苯氧羧酸类除草剂测定中的应用北大核心CSCD

有效萃取是分析复杂样品中苯氧羧酸类除草剂(PAs)残留的关键步骤。为此,该文利用“一锅法”水热技术快速、简便地制备了氨基碳纳米管功能化磁性纳米粒子(NH-CNTs@M)并作为磁固相萃取(MSPE)的萃取介质,用于萃取谷物和蔬菜样品中痕量PAs。研究利用多种手段对NH-CNTs@M的形貌、尺寸、磁性性质等进行了表征,结果表明FeO的粒径、氨基化碳纳米管的直径以及NH-CNTs@M的磁饱和值分别为30 nm、40 nm和44.2 emu/g。详细考察了制备条件和萃取参数对NH-CNTs@M/MSPE萃取性能的影响,结果表明,NH-CNTs@M/MSPE可通过π-π、疏水和氢键作用有效富集目标化合物,最佳萃取条件如下:吸附剂用量为30 mg,解吸溶剂为含2.0%(v/v)甲酸的乙腈溶液,吸附时间和解吸时间分别为8.0 min和3.0 min,基底pH值为6.0,不调节基底的离子强度。将NH-CNTs@M/MSPE与高效液相色谱-二极管阵列检测技术(HPLC-DAD)联用,建立了谷物和蔬菜中PAs的灵敏检测方法。谷物和蔬菜基质中苯氧羧酸类除草剂的检出限(LOD,S/N=3)分别为0.32~1.6μg/kg和0.53~1.6μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.94~4.8μg/kg和1.6~4.8μg/kg。在两种实际样品中不同浓度下的加标回收率分别为73.1%~112%和72.3%~113%。与现有方法相比,所建方法具有萃取速度快、灵敏度高和环境友好等特点。     

固相萃取-硅烷化-气质联用分析尿中莠去津及其去烃基代谢物

建立了固相萃取-硅烷化-气质联用分析尿中除草剂莠去津(ATRZ)及其代谢物去异丙基莠去津(DIA)、去乙基莠去津(DEA)和去乙基去异丙基莠去津(DDA)的方法.尿样加入内标,碱化后用GDX501大孔树脂进行固相萃取,萃取物进行TMS衍生化,选择离子监测气质联用法分析.尿中ATRZ、DIA、DEA和DDA的提取率分别为85.3%、78.6%、80.2%和71.7%; 检出限分别为0.9、0.9、1.5和1.2 μg/L;在5～500 μg/L浓度范围内工作曲线的线性关系良好.方法可用于莠去津中毒者和职业接触者尿样的分析.     

分散固相萃取净化液相色谱-质谱联用快速检测糙米中的多种残留农药

建立了同时检测糙米中多种农药残留的分析方法.采用乙腈提取,使用N-丙基乙二胺键合固相吸附材料(PSA)和C18硅胶胶联吸附剂分散固相萃取(dispersive-SPE)净化,高效液相色谱-电喷雾串联质谱,正离子模式检测,内标法定量.30种农药在0.05～2mg/kg范围内线性良好,方法检出限和定量限分别为0.5～20 μg/kg和2～60 μg/kg,30种农药平均回收率在73%～109%之间,相对标准偏差<10%,均能够满足农药残留分析的要求.     

离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物组织中的8类非甾体抗炎药残留

采用离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定了动物组织中的8类14种非甾体抗炎药(Non-steroidal anti-inflammatory drugs,NSAIDs)残留。动物组织样品经乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取、乙腈饱和正己烷除脂、Oasis MCX阳离子交换固相萃取柱除杂后,用液相色谱-质谱联用仪电喷雾电离,多反应监测模式检测。本方法的检出限为3.0～10.0μg/kg;定量限为10.0～25.0μg/kg;添加浓度在10.0～1000.0μg/kg范围内,牛肉组织中的回收率为62.9%～108.4%,相对标准偏差小于10%;猪肉组织中的回收率为63.4%～117.0%,相对标准偏差小于9%。     

多壁碳纳米管固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱测定茶油中12种氨基甲酸酯类农药

建立了多壁碳纳米管(MWCNTs)为吸附剂的固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测茶油中12种氨基甲酸酯类农药残留的快速分析方法。样品经乙腈超声提取,MWCNTs固相萃取小柱净化,以乙腈进行洗脱,旋蒸浓缩后以0.1%乙酸-乙腈(5∶5,体积比)定容,采用UPLC-MS/MS多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量。考察了提取方式、吸附材料类型、洗脱溶剂用量等因素对目标物萃取效率的影响。在优化实验条件下,MWCNTs固相萃取小柱对茶油样品的净化效果理想。12种氨基甲酸酯类农药在0.005～0.1μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均不小于0.998 88;在0.01、0.025、0.05 mg/kg加标水平下,12种目标物的平均回收率为78.3%～116%,相对标准偏差为2.6%～12%,方法的定量下限为0.2～3.0μg/kg。     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定鸡蛋中氟虫氰及其代谢残留

建立了QuEChERS快速提取和净化样品,气相色谱-三重四级杆质谱联用法测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜的方法。水和乙腈萃取、C_(18)和PSA净化样品,气相色谱分离,多反应离子监测模式测定。氟虫腈及其3种代谢物在5~400μg/L范围内线性关系良好,方法的检出限为1.0~2.5μg/kg;定量限为3.0~7.5μg/kg。在两个浓度水平进行加标,上述4种测定物的回收率为72.5%~95.3%,相对标准偏差为3.7%~7.5%。本方法可满足鸡蛋中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜残留检测的实际需要。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定含油脂食品中17种邻苯二甲酸酯

建立了含油脂食品中17种邻苯二甲酸酯的分散固相萃取-气相色谱-质谱法检测方法。奶茶样品经乙腈-甲基叔丁基醚(9∶1,V/V)提取后,提取液用MAS-PAEC分散固相萃取管进行净化。调味包样品经乙腈(正己烷饱和)-甲基叔丁基醚(19∶1,V/V)提取2次后,提取液用CNW分散固相萃取管进行净化。采用基质匹配标准外标法进行定量分析。结果表明,奶茶中17种邻苯二甲酸酯的加标回收率为82.2%～125.4%;相对标准偏差小于16.5%;方法检出限为100～200μg/L。调味包中17种邻苯二甲酸酯的加标回收率为70.9%～115.5%;相对标准偏差小于9.8%;方法检出限为400～800μg/L。本方法快速、精确、简易、廉价、稳定,可应用于含油脂食品中17种邻苯二甲酸酯的实际检测分析。     

固相萃取-气质联用法测定啤酒中9种有机磷农药残留

建立啤酒中9种有机磷农药的固相萃取-气质联用分析方法.采用C18固相萃取小柱对啤酒中的有机磷农药进行提取、净化,用乙酸乙酯洗脱后供气相色谱-质谱分析,用基质匹配标准校正方法补偿基质效应.当添加浓度为50 μg/kg和100μg/kg时,平均回收率为80.3%～95.0%;测量结果的相对标准偏差为1.97%～8.28%(n=6);方法的检出限为1.20～15.3μg/kg.该方法可用于啤酒中痕量有机磷农药残留的测定.