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高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定畜禽粪便中四环素类抗生素 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定畜禽粪便中四环素类抗生素的分析方法。样品经甲醇-乙酸-水(体积比6∶3∶1)溶液提取,OASIS HLB小柱净化后,采用Waters Symmetry C18色谱柱(150×3.9mm,5μm)进行分离,以0.3%甲酸水溶液-0.3%甲酸乙腈溶液梯度洗脱,电喷雾正离子模式多反应监测(MRM)模式定量分析。在优化的色谱条件下,四环素、土霉素和金霉素在0.05~1.0mg/L范围内具有良好的线性,其检出限分别为0.025、0.084、0.098mg/kg;样品回收率为80%~103%。实验结果表明,该方法较液相色谱法具有更高的准确性和灵敏度,可满足畜禽粪便中四环素类抗生素残留的检测要求。 相似文献
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建立了山茶油中黄曲霉毒素B1含量的高效液相色谱-串联质谱分析方法。通过对前处理方法的优化,选择了甲醇和水作为山茶油中黄曲霉毒素B1的提取溶剂,经免疫亲和柱富集浓缩后,采用高效液相色谱-串联质谱进行分析,经C18色谱柱分离,在电喷雾离子化正离子模式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)下进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。在优化条件下,该方法线性范围为0.4~6.4μg/L,相关系数r2>0.998,最低检出限为0.026μg/kg,在添加水平为0.008,0.016和0.032μg时,方法回收率在85.9%~93.8%之间;相对标准偏差为1.8%~5.0%。方法可满足山茶油中黄曲霉毒素B1的检测要求。 相似文献
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水热法制备核-壳结构的α-ZnS纳米晶 总被引:3,自引:0,他引:3
以氯化锌和氨基硫脲为原料,采用配合物低温水热分解法,制备了具有核.壳结构的α-ZnS半导体纳米晶。X射线粉末衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)确定所制备样品为纯ZnS,透射电镜(TEM)表明产品的形貌是核.壳结构小球,电子衍射图案进一步证实核和壳均是由几个到十几个纳米的ZnS纳米晶组成的聚集体。荧光(FL)性质表明该样品有一定的量子尺寸效应。 相似文献
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固相萃取/液质联用测定竹笋中丁烯氟虫腈农药残留研究 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定竹笋中丁烯氟虫腈残留的分析方法。样品采用乙腈提取,经PSA固相萃取小柱净化后,采用Waters Atlantis T3色谱柱(2.1 mm×150 mm×5μm),以含5mmol/L乙酸铵的0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源负离子模式多反应监测(MRM)模式定性分析,以氟虫腈为内标物质内标法消除基质效应定量测定丁烯氟虫腈。该方法在5.0~100.0μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.994 8;4、8、32μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为76%~103%,相对标准偏差(RSDs)为3.2%~9.9%;方法的检出限(信噪比S/N=3)和定量下限(S/N=10)分别为0.21μg/kg和0.69μg/kg。该方法较气相色谱法和气相色谱质谱联用法具有更高的准确性和灵敏度,且更加简单快速,可满足竹笋中丁烯氟虫腈农药残留的检测要求。 相似文献
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采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法对苦杏仁中苦杏仁苷进行了测定。0.1g苦杏仁样品及4mol·L~(-1)硫酸4mL置于25mL顶空瓶中,于沸水浴水解15min。PDMS/DVB萃取头顶空萃取20min,萃取头于气相色谱进样口解析1 min。采用HP-5MS色谱柱在程序升温条件下进行分离。用氦气为载气,流量为1.0mL·min~(-1),质谱分析中采用电子轰击电离源(230℃,70 eV),并在40~600amu质量数范围内进行全扫描。结果表明:方法在100μg·g~(-1)以内呈线性。采用此法对市售苦杏仁中苦杏仁苷含量测定结果为60.43μg·g~(-1),与分光光度法结果相符。样品5次测定结果相对标准偏差为1.8%;60μg·g~(-1)及20μg·g~(-1)两个水平添加回收率均在90%以上。 相似文献
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采用传统电子陶瓷工艺制备新型钙钛矿体系(1-x)(K_(0.485)Na_(0.485)Li_(0.03))NbO_3-Pb(Zr_(0.53)Ti_(0.47))O_3陶瓷,研究了该体系陶瓷的介电铁电性能.X射线衍射分析表明:所有陶瓷样品都具有单一的钙钛矿结构,在0.65≤x≤0.75时,出现明显的正交相和四方相的准同型相界区.测试结果表明:陶瓷具有高介电常数.低介质损耗,良好的温度稳定性;获得了饱和的电滞回线,显示了优良的铁电性能.尤其在x=0.75时各项性能达到最佳,其中介电常数ε_r=1590,介电损耗tan δ=0.017,居里温度T_c=295℃,剩余极化强度P,=28.6 μC·cm~(-1),矫顽场强E_c=0.89 kV·mm~(-1). 相似文献