土壤中13种磺酰脲类除草剂多残留的超高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时检测土壤中13种磺酰脲类除草剂多残留量的方法。样品经磷酸缓冲液(pH7.8)-甲醇(体积比1∶1)振荡提取,Oasis HLB固相萃取小柱净化后,采用多反应监测模式测定,外标法定量。13种磺酰脲类除草剂在5～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 1～0.9999。13种除草剂在5、20μg/kg水平下的平均加标回收率为89%～103%,相对标准偏差为1.1%～11.2%。方法的检出限(S/N=3)为0.020～0.092μg/kg,定量下限(S/N=10)为0.07～0.31μg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留

采用超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)技术建立了同时检测蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药多残留量的快速检测方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,WatersC18超高效液相色谱柱分离,进入电喷雾串联四极杆质谱进行检测,采用多反应监测(MRM)分析,对液质分离条件和样品前处理条件进行了优化。结果表明7种氨基甲酸酯类农药在2～500μg/L范围内线性良好(r≥0.9986)。在0.005～0.01mg/kg范围内,平均加标回收率在72.4%～112.1%之间;相对标准偏差小于13%。该方法检出限范围为1.31～3.72μg/L,测定结果满足多残留农残的检测要求。