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微波灰化-液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定干食用菌中的三价铬和六价铬 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了干食用菌中三价铬(Cr(Ⅲ))和六价铬(Cr(Ⅵ))的液相色谱-电感耦合等离子体质谱(LC-ICP-MS)检测方法。采用微波灰化技术对食用菌样品进行灰化处理,灰化样品用乙二胺四乙酸(EDTA)二钠盐稳定其中的Cr(Ⅲ),并使其保留在阴离子交换柱(250 mm×4.6 mm,10μm)上;用含有60 mmol/L硝酸(pH 9.3)的流动相分离其中的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ),电感耦合等离子体质谱仪测定。标准溶液中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的质量浓度在0.5~50μg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数均达到0.999 9。食用菌样品中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)不同加入量的平均回收率为78.0%~90.7%,相对标准偏差小于4%(n=6);定量限均为0.5μg/L。该方法稳定、可靠、灵敏,可满足干食用菌中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的测定。 相似文献
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高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定畜禽粪便中四环素类抗生素 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定畜禽粪便中四环素类抗生素的分析方法。样品经甲醇-乙酸-水(体积比6∶3∶1)溶液提取,OASIS HLB小柱净化后,采用Waters Symmetry C18色谱柱(150×3.9mm,5μm)进行分离,以0.3%甲酸水溶液-0.3%甲酸乙腈溶液梯度洗脱,电喷雾正离子模式多反应监测(MRM)模式定量分析。在优化的色谱条件下,四环素、土霉素和金霉素在0.05~1.0mg/L范围内具有良好的线性,其检出限分别为0.025、0.084、0.098mg/kg;样品回收率为80%~103%。实验结果表明,该方法较液相色谱法具有更高的准确性和灵敏度,可满足畜禽粪便中四环素类抗生素残留的检测要求。 相似文献
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固相萃取/液质联用测定竹笋中丁烯氟虫腈农药残留研究 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定竹笋中丁烯氟虫腈残留的分析方法。样品采用乙腈提取,经PSA固相萃取小柱净化后,采用Waters Atlantis T3色谱柱(2.1 mm×150 mm×5μm),以含5mmol/L乙酸铵的0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源负离子模式多反应监测(MRM)模式定性分析,以氟虫腈为内标物质内标法消除基质效应定量测定丁烯氟虫腈。该方法在5.0~100.0μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.994 8;4、8、32μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为76%~103%,相对标准偏差(RSDs)为3.2%~9.9%;方法的检出限(信噪比S/N=3)和定量下限(S/N=10)分别为0.21μg/kg和0.69μg/kg。该方法较气相色谱法和气相色谱质谱联用法具有更高的准确性和灵敏度,且更加简单快速,可满足竹笋中丁烯氟虫腈农药残留的检测要求。 相似文献
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定花茶中砷形态 总被引:2,自引:0,他引:2
应用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术,建立了花茶中6种砷形态:亚砷酸根、砷酸根、一甲基砷酸、二甲基砷酸、砷胆碱、砷甜菜碱的分析方法。样品在真空条件下采用水-磷酸进行提取,用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱,以碳酸铵溶液和硝酸铵+磷酸氢二铵作为流动相进行梯度洗脱,电感耦合等离子体质谱进行定性和定量分析。方法学验证表明:在0.5~50μg/L范围内各砷形态线性良好,线性相关系数(r2)都大于0.999,定量限为0.5μg/L,加标回收率在89.9%~104.1%之间,相对标准偏差(RSD)在1.4%~4.2%之间。方法适用于各类花茶中的6种砷形态分析。 相似文献
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建立了同时测定竹笋产地土壤中8种多环芳烃(PAHs)、18种多氯联苯(PCBs)和16种有机氯农药(OCPs)的方法。样品经丙酮-正己烷(1∶1,体积比)大功率超声提取,复合弗罗里硅土柱固相萃取净化、氮吹浓缩后,利用气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)测定。结果表明,42种持久性有机污染物(POPs)在35 min内得到分离,在2. 0~2 000. 0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0. 995 2~0. 999 8;方法的加标回收率为62. 3%~128%,相对标准偏差(RSD)为0. 5%~15. 8%,检出限(S/N=3)为0. 070~6. 902μg/kg。该法操作简便,准确度好,灵敏度高,可用于竹笋产地土壤样品中42种POPs的同时测定。 相似文献