超高压液相色谱-串联质谱测定茶叶中10种极性农药残留

建立了绿茶、乌龙茶、红茶和普洱茶中8种氨基甲酸酯和2种烟碱类农药等10种极性农药残留超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。茶叶样品经水润湿15 min后,乙腈提取,Carbon/NH2固相萃取净化,乙腈-甲苯(3:1V/V)淋洗。UPLC-MS/MS采用电喷雾电离(ESI),多反应监测模式(MRM)分析。方法在7.5,15,30μg/kg添加水平上回收率达到72.2%～92.5%,RSD≤9.2%。10种农药的基质效应因不同农药和不同种类茶叶基质存在较大差异,且均表现为基质抑制效应,因此校正工作液需采用相似茶叶空白基质配制。方法的定量限(LOQ)均达到7.5μg/kg.     

固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱法测定养殖环境中地西泮及其代谢物

建立了固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)同时测定养殖水和沉积物样品中地西泮及其3种代谢物的分析方法。水样经0.45μm玻璃纤维膜过滤,沉积物采用1%氨水-乙酸乙酯提取后,均通过混合型阳离子交换固相萃取(MCX SPE)柱富集净化。目标物用5%氨水-乙腈溶液洗脱后吹干,1 mL 40%乙腈水溶液溶解残渣,UPLC-MS/MS测定。经Phenomenex Kinetex C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子电离,多反应监测(MRM)模式下测定,内标法定量。4种目标物在0.1～100μg/L范围内的线性关系良好,相关系数(r²)大于0.999。水体和沉积物中的方法检出限分别为1.0～2.0 ng/L和0.02～0.05μg/kg,定量下限分别为2.0～5.0 ng/L和0.05～0.1μg/kg;平均加标回收率为90.2%～115%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%～9.6%。该方法灵敏度高,实用性强,可满足养殖环境中地...     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄干中105种农药残留

建立了固相萃取前处理-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定葡萄干中105种农药残留的分析方法。样品以乙腈提取,采用TPH固相萃取小柱净化。待测物经Zorbax Eclipse Plus C18柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱;采用电喷雾正离子源(ESI+)、多重反应监测(MRM)模式检测;以基质匹配标准曲线外标法定量。105种农药在各自线性范围内相关系数均大于0.991;检出限(S/N≥3)为0.03~3.0μg/kg;定量限(S/N≥10)为0.1~10.0μg/kg;3个加标水平(1,2,10倍定量限)下,回收率在67.3%~117.8%之间,相对标准偏差在3.9%~20%之间。适用于葡萄干样品中农药残留的日常检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛肉中非衍生化的脱呋喃甲酰基头孢噻呋残留量

建立了牛肉中脱呋喃甲酰基头孢噻呋(DFC)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。牛肉样品经DTE-硼酸盐缓冲液提取,过HLB固相萃取小柱净化浓缩,甲醇洗脱,UPLC-MS/MS法测定,仪器检测程序总色谱时间仅为5 min。方法平均回收率为80.7%～89.6%;批内变异系数范围在5.2%～9.7%之间;批间变异系数范围在6.1%～11.4%之间;检测限为0.55μg/kg;定量限为1.82μg/kg。方法可用于牛肉样品中脱呋喃甲酰基头孢噻呋药物残留量的确证检测。     

分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定水果中19种酸性农药

建立了同时检测葡萄、苹果和桔子等水果中2,4-滴等19种酸性农药的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。葡萄、苹果和桔子样品经乙酸-乙腈(1∶99,V/V)提取后,C18分散固相萃取净化,采用反相C18色谱柱分离。以0.1%甲酸和0.1%甲酸-乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测离子模式进行定性分析,基质标准曲线外标法进行定量分析,线性范围在0.01~0.2 mg/kg之间。在0.02,0.05和0.1 mg/kg添加水平下,19种酸性农药的回收率为70.3%～105.3%;相对标准偏差为0.37%～10.9%。本方法的定量限为0.005～0.02 mg/kg。     

UPLC-MS/MS测定葡萄籽提取物中78种农药残留

建立了超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测葡萄籽提取物中78种农药残留物的分析方法。样品用乙腈振荡提取,经乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)和石墨化炭(GCB)固相萃取柱串联净化,乙腈-甲苯(V/V3:1)洗脱,洗脱液浓缩至约0.5 mL后,于45℃下氮气吹干,1.0 mL乙腈定容,UPLC-MS/MS测定,外标法定量。葡萄籽提取物中,78种农药在0.001～0.2μg/mL范围内线性关系均良好;所有农药的方法定量限(LOQ)均低于17.0μg/kg;在5,25,50μg/kg的添加水平下,葡萄籽提取物中78种农药的平均回收率处于72.6%～113.5%之间,相对标准偏差不大于11%。方法适用于葡萄籽提取物中78种农药残留的快速筛查测定。     

UPLC-MS/MS法测定猪肉中万古霉素与去甲万古霉素

建立了快速、准确、灵敏的猪肉中万古霉素和去甲万古霉素的超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经0.1%甲酸-乙腈(7∶3,体积比)提取,正己烷(乙腈饱和)脱脂后,以LC-C18固相萃取小柱净化,采用乙腈-0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,串联质谱ESI正模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和子离子比定性,外标法定量。结果表明,万古霉素和去甲万古霉素可在3 min内分离完全,在1～50μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限(S/N=3)分别为0.5μg/kg和0.3μg/kg;加标水平为1～20μg/kg时(n=6),平均回收率为80%～88%,日内相对标准偏差不高于13.4%,日间相对标准偏差不高于12.5%。方法准确、灵敏,适用于猪肉中万古霉素和去甲万古霉素等糖肽类抗生素的测定。     

食用菌中多种氨基甲酸酯类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱法测定研究

建立了同时测定食用菌中19种氨基甲酸酯类农药(NMCs)残留的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。通过丙酮和乙腈(85∶15,V/V)提取,GPC法和PSA固相萃取柱两种方法净化,UPLC-MS/MS同时测定蘑菇、香菇、木耳和牛肝菌中19种氨基甲酸酯类农药,同位素稀释法定量。以GPC法净化,回收率为74.0%～93.2%;以PSA固相萃取柱净化,回收率为70.2%～91.8%,两种方法的检出限均为0.01mg/kg。各种NMCs在确定的添加范围内线性关系良好,线性相关系数R均大于0.99。所建立的检测方法实用、准确、灵敏度高。     

固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定乳与乳制品中万古霉素、去甲万古霉素残留

建立了固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定乳和乳制品中万古霉素、去甲万古霉素残留量的分析方法。样品经乙腈-水溶液提取,三氯乙酸沉淀蛋白,二氯甲烷去除脂肪等杂质,Strata-X-C SPE小柱净化,以乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI)在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定。万古霉素、去甲万古霉素在4～5 000μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.99。空白基质样品在15、60、150μg/kg加标水平的平均回收率均大于80%,相对标准偏差均小于5%。万古霉素、去甲万古霉素的方法检出限(LOD)分别为0.5、0.8μg/kg,定量下限(LOQ)分别为2.0、3.0μg/kg。该方法实用性强、准确性好、灵敏度高,适用于乳和乳制品中万古霉素、去甲万古霉素残留量的测定。     

超高效液相色谱-串联四极杆质谱法同时检测乳制品中β-内酰胺酶抑制剂克拉维酸钾、他唑巴坦和舒巴坦的残留量

建立了乳制品中克拉维酸钾、他唑巴坦和舒巴坦的提取和固相萃取净化法。样品采用水溶后用丙酮沉淀蛋白,在弱酸性条件下用PWAX,60 mg/3 mL固相萃取小柱富集、净化,0.05%氨水/甲醇溶液洗脱后采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测,分析柱为Waters BEH C18,1.7μm,2.1×100 mm;流动相为0.1%甲酸-乙腈。该方法对克拉维酸钾、他唑巴坦和舒巴坦的最低检测质量浓度为0.01,0.003和0.009μg/mL;对纯牛奶、酸奶和奶粉的回收率在81.2%～103.2%之间,相对标准偏差RSD在1.3%～4.8%之间(n=6);在0.05～5μg/mL浓度范围内均呈良好的线性关系,线性回归系数r>0.999。方法适用于乳制品中β-内酰胺酶抑制剂的测定。