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多壁碳纳米管固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱测定茶油中12种氨基甲酸酯类农药
引用本文:张帆,张莹,黄志强,白珊,席慧,蔡青云.多壁碳纳米管固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱测定茶油中12种氨基甲酸酯类农药[J].分析测试学报,2019,38(4):411-416.
作者姓名:张帆  张莹  黄志强  白珊  席慧  蔡青云
作者单位:长沙环境保护职业技术学院,湖南长沙410004;湖南省检验检疫科学技术研究院,湖南长沙410004;湖南省检验检疫科学技术研究院,湖南长沙,410004;长沙环境保护职业技术学院,湖南长沙,410004;湖南大学化学化工学院,湖南长沙,410082
基金项目:2017湖南省自然科学基金项目(2017JJ5058);国家质检总局科技计划项目( 2013IK160);粮油深加工与品质控制湖南省2011协同创新资助项目(湘教通[2013]448 号);湖南省教育厅科学研究项目(16C0020)
摘    要:建立了多壁碳纳米管(MWCNTs)为吸附剂的固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测茶油中12种氨基甲酸酯类农药残留的快速分析方法。样品经乙腈超声提取,MWCNTs固相萃取小柱净化,以乙腈进行洗脱,旋蒸浓缩后以0.1%乙酸-乙腈(5∶5,体积比)定容,采用UPLC-MS/MS多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量。考察了提取方式、吸附材料类型、洗脱溶剂用量等因素对目标物萃取效率的影响。在优化实验条件下,MWCNTs固相萃取小柱对茶油样品的净化效果理想。12种氨基甲酸酯类农药在0.005~0.1μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均不小于0.998 88;在0.01、0.025、0.05 mg/kg加标水平下,12种目标物的平均回收率为78.3%~116%,相对标准偏差为2.6%~12%,方法的定量下限为0.2~3.0μg/kg。

关 键 词:茶油  氨基甲酸酯类农药  多壁碳纳米管  固相萃取  超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)

Determination of 12 Carbamate Pesticide Residues in Camellia Oil by Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry with Multi walled Carbon Nanotubes Solid phase Extraction
ZHANG Fan,ZHANG Ying,HUANG Zhi-qiang,BAI Shan,XI Hui,CAI Qing-yun.Determination of 12 Carbamate Pesticide Residues in Camellia Oil by Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry with Multi walled Carbon Nanotubes Solid phase Extraction[J].Journal of Instrumental Analysis,2019,38(4):411-416.
Authors:ZHANG Fan  ZHANG Ying  HUANG Zhi-qiang  BAI Shan  XI Hui  CAI Qing-yun
Institution:1.Changsha Environmental Protection College; 2.Hunan Academy of Science and Technology for Inspection and Quarantine;3.College of Chemistry and Chemical Engineering,Hunan University
Abstract:
Keywords:
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