分散液液微萃取-上浮溶剂固化/高效液相色谱法测定沉积物中的十溴联苯醚

建立了沉积物中痕量十溴联苯醚的分散液液微萃取-上浮溶剂固化-高效液相色谱-紫外法(DLLME-SFO-HPLC-UV)。以正交试验数据为训练样本,采用BP(Back propagation)神经网络模型优化了分散液液微萃取-上浮溶剂固化条件:分散剂为1.00mL甲醇、萃取剂为35.0μL十二醇、NaCl质量浓度为10.00%、萃取时间10min和pH=5,其萃取率(ER)可达62.22%。方法的线性范围为3.5～1400ng/g(r=0.9960),检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为2.3pg/g(S/N=2)和5.6pg/g(S/N=5),实际样品的加标回收率为97.7%～104.2%。本方法集萃取、富集、分离步骤于一体,简化了沉积物中十溴联苯醚的前处理过程。     

脂肪酸基天然低共熔溶剂悬浮固化分散液-液微萃取/液相色谱法检测水样和人尿中抗真菌药

建立了基于新制备的天然低共熔溶剂悬浮固化(SFNADES)分散液-液微萃取结合高效液相色谱法(HPLC)检测环境样品中酮康唑、克霉唑、特比萘芬和益康唑4种抗真菌药的分析方法。选用月桂酸为氢键供体,正辛醇为氢键受体合成的天然低共熔溶剂(NADES)作为萃取剂。通过优化萃取剂的种类与摩尔比、萃取剂体积、样品体积、样品pH值与离子强度、涡旋时间及离心时间等获得了最佳萃取效率。在最优条件下,方法的线性范围为0.56～500μg/L,线性系数(r²)≥0.999 8,检出限为0.17～0.80μg/L,定量下限为0.56～2.67μg/L,富集倍数为101～114,日内和日间相对标准偏差(n=6)分别不大于4.8%和5.4%。该方法已成功用于实际水样和人尿中抗真菌药的检测,回收率为91.5%～107%。     

混合萃取剂-悬浮固化分散液相微萃取测定尿中的苯巯基尿酸

建立了混合萃取剂-悬浮固化分散液相微萃取联合高效液相色谱测定尿中苯巯基尿酸(S-phenylmer-capturic acid,SPMA)的方法。优化了微萃取的实验条件,取20 mL尿样并调节至pH 2.0,加入7.2 g固体NaCl,并振荡溶解;以100μL十二醇-三氯甲烷(1.8∶1,V/V)混合溶剂作为萃取剂,100μL甲醇作为分散剂,振摇使萃取剂分散于样液中;离心使萃取剂悬浮于样品溶液表面,"20℃冷冻至有机相凝固,转移凝固的萃取剂至EP管,室温下融化,离心后取上清液进样分析。苯巯基尿酸在0.025～1.25 mg/L浓度范围内线性良好,方法检出限为0.019 mg/L,日内精密度与日间精密度分别为2.2%～5.4%和2.5%～6.1%,将方法用于实际尿样的分析,取得了较满意的结果,加标回收率在86.8%～99.9%之间。本方法简便快捷、适合尿样批量分析。     

凝固-漂浮分散液液微萃取-高效液相色谱法测定水样中氯酚

采用凝固-漂浮分散液液微萃取(SFO-DLLME)-高效液相色谱法测定水样中3种氯酚.以密度小于水,且凝固点为24 ℃的1-十二醇为萃取剂,甲醇为分散剂,对水样进行分散液液微萃取.将混合液离心,再通过冷冻凝固操作使漂浮的萃取剂和水相分离,萃取剂复溶后进样测定.本实验确定的最佳实验条件为:萃取剂200 μL、分散剂300 μL、1.2 g NaCl、1 mol/L H3PO4 200 μL、样品体积8.0 mL、萃取时间3 min.3种氯酚测定的线性范围为0.05～6.0 mg/L;检出限为20～38 μg/L.应用本方法分析实际水样,加标回收率在90.11%～107.7%之间;日间相对标准偏差在3.5%～4.6%之间.本方法扩展了分散液液微萃取萃取剂的选择范围,具有简便、快速、准确、环境友好等特点.     

分散液液微萃取–高效液相色谱法测定尿液中的阿替洛尔

建立基于离子液体–分散液液微萃取–高效液相色谱法检测尿液中阿替洛尔的新型分析方法.将环境友好的萃取剂离子液体和分散剂乙腈的混合溶液快速注入样品中,瞬间完成高效的萃取过程.在低温条件下,将下层的离子液体固化,实现萃取剂高效地收集,用高效液相色谱–二极管阵列检测器进行定量分析.阿替洛尔的质量浓度在0.01～1μg/mL范围...     

悬浮固化-分散液液微萃取-气相色谱法测定野木瓜中9种有机氯农药残留量

建立了悬浮固化-分散液液微萃取-气相色谱法测定野木瓜中9种有机氯农药残留量的方法。样品经石油醚提取、浓硫酸净化、悬浮固化-分散液液微萃取法浓缩后,用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测,外标法定量。结果表明,9种农药含量在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数R2在0.99以上,方法检出限(S/N=3)为0.01~0.07μg/kg。9种有机氯农药在1.75,7.00,28.0μg/kg 3个水平添加下,平均回收率范围为83.3%~116.7%,相对标准偏差(RSD)范围为1.5%~14%,方法已用于野木瓜中9种有机氯农药残留的测定。     

涡旋辅助分散液液微萃取-悬浮固化/高效液相色谱法测定水样中7种萘二酚

建立了水样中7种萘二酚的涡旋辅助分散液液微萃取-悬浮固化/高效液相色谱(VA-DLLMESFO/HPLC)测定方法。以乙醚-十二醇为二元微萃取剂,通过涡旋分散方式协同萃取水样中的目标化合物,采用C18色谱柱分离,HPLC测定。优化了萃取剂及用量、萃取时间、氯化钠用量等条件。最佳萃取条件为:萃取剂为100μL乙醚和50μL十二醇,氯化钠用量为0.2 g/m L,涡旋萃取3 min。在优化条件下,7种萘二酚在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,方法检出限(S/N=3)为1.7~6.0μg/L;3个加标水平下的平均回收率为82.1%~106.0%,日内相对标准偏差(RSD,n=5)为1.2%~4.1%;中间添加水平的日间RSD(n=5)为2.5%~5.7%。该方法前处理简单,涡旋分散大大提高了物质传质速率,增大了萃取效率,缩短了萃取时间,是一种适用于水样中萘二酚类物质富集检测的绿色方法。     

分散液液微萃取-反萃取-接受相固化-高效液相色谱法测定减肥茶中的西布曲明

建立了分散液液微萃取-反萃取-接受相固化与高效液相色谱联用测定减肥茶中西布曲明的方法。优化的条件为:400"L石油醚为萃取剂、120"L甲醇为分散剂、14"L 0.2 mol/L HCl溶液和1"L甲醇的混合溶液为接受相,萃取2 min。在优化条件下西布曲明的富集因子可达130倍。方法的线性范围为0.6～200"g/L,检测出限为0.2"g/L,定量限为0.6"g/L。样品加标回收率介于91.9%～108.4%,日间相对标准偏差小于14%。     

离子液体-分散液-液微萃取-高效液相色谱测定葡萄汁中赭曲霉毒素A

将离子液体-分散液-液微萃取与高效液相色谱(HPLC)法结合,对影响葡萄汁中赭曲霉毒素A(Ochratoxin A,OTA)微萃取过程的萃取剂种类及体积、分散剂种类及体积、pH值、离子强度、萃取时间等因素进行研究,建立了快速提取OTA的前处理技术和HPLC快速检测方法。该方法检测葡萄汁中的OTA平均回收率为83.88%~105.32%,相对标准偏差为4.17%~7.83%,检出限为0.05μg/kg,定量限为0.17μg/kg,富集倍数为8.92~9.95,加标回收率以及实际样品测定结果均未超过欧盟最大限量标准10μg/kg。该方法操作简单、成本较低、有机试剂用量小,所需样品量极少,尤其适用于快速检测果汁中的OTA。     

基于低共熔溶剂的涡旋辅助悬浮固化-分散液液微萃取/高效液相色谱法测定水中三氯生与三氯卡班

建立了基于低共熔溶剂的涡旋辅助悬浮固化-分散液液微萃取(VA-DLLME-SFDES)结合高效液相色谱测定水样中三氯生和三氯卡班的新方法。合成了6种疏水性低共熔溶剂(DES)并测定其密度、熔点和辛醇-水分配系数(K_(OW))。选取其中低密度、合适凝固点的DES作为萃取剂,样品经涡旋辅助萃取后冷冻,萃取剂固化附着于离心管内壁,弃去水相后,融化离心进样。最佳萃取条件为:选取由薄荷醇∶十二醇(摩尔比为1∶2)制备的DES作为萃取剂,萃取剂用量为70μL,水样pH值调至5.0,涡旋时间为1 min。在最优条件下,三氯生和三氯卡班分别在0.59～100μg/L和0.26～100μg/L质量浓度范围内线性关系良好(r~2=0.999 8),方法检出限(S/N=3)为0.08～0.18μg/L,富集倍数为141～148倍,回收率为86.0%～115%,日内精密度(n=6)和日间精密度(n=6)均不大于5.4%。该方法简便、快速,且萃取相易于收集,适用于水中三氯生和三氯卡班的测定。     

温控离子液体分散液液微萃取结合高效液相色谱法检测脐橙中染色剂残留

建立了QuEChERS-温控离子液体分散液液微萃取结合高效液相色谱法快速检测脐橙中5种染色剂残留的分析方法。QuEChERS前处理步骤:样品用乙腈快速提取,NaCl和无水MgSO4除水后,经N-丙基乙二胺净化。温控离子液体分散液液微萃取步骤:QuEChERS前处理的净化液(1 mL)为分散剂,1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体(60μL)为萃取剂,55℃水浴12 min,将目标物富集。用高效液相色谱-紫外检测器分析,检出样品用超高效液相色谱-串联质谱确证。在0.01和0.05 mg/kg的添加水平下,5种染色剂的平均回收率为70.3%~93.6%,相对标准偏差为3.5%~9.2%,定量限为1.1~2.8μg/kg。     

蒸发辅助-悬浮固化-分散液液微萃取-高效液相色谱法测定食用菌中3种三唑类杀菌剂的残留量北大核心CSCD

提出了一种基于蒸发辅助和悬浮固化的分散液液微萃取结合高效液相色谱法测定食用菌中腈菌唑、联苯三唑醇、丙环唑等3种三唑类杀菌剂残留量的方法。将1.0 g食用菌样品切碎后放入10 mL离心管中,加入2 mL乙腈离心提取,取1 mL上清液和4 mL水置于10 mL离心管中,依次加入160μL十一酸(萃取剂,密度低于水)、150μL三氯甲烷(挥发性溶剂,密度高于水)和0.3 g氯化钠,于85℃加热8 min,十一酸在常温下固化后漂浮在样品溶液顶部,将上层固化物取出,加入250μL甲醇,溶解,过0.22μm有机滤膜。以C_(18)色谱柱为固定相,3种三唑类杀菌剂经体积比7∶3的乙腈-水混合溶液洗脱后分离,用附二极管阵列检测器的高效液相色谱仪进行检测,以香菇、杏鲍菇、木耳、银耳、海鲜菇和金针菇6种食用菌为基质绘制工作曲线。结果表明:3种三唑类杀菌剂工作曲线的线性范围为14~1 000μg·kg^(-1),检出限为4.0~5.7μg·kg^(-1);对空白样品进行加标回收试验,3种三唑类杀菌剂的加标回收率为72.3%~99.4%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.5%。     

分散液液微萃取-高效液相色谱法测定环境水样中2,4-二氯酚

建立了简便、快速、有效的分散液液微萃取-高效液相色谱法测定环境水样中2,4-二氯酚的分析方法。对萃取剂、分散剂的种类和体积、萃取时间、离心时间、盐浓度等影响萃取效率的因素进行了优化。方法的线性范围为1～500μg/L(r=0.9997),相对标准偏差(RSD)为3.8%(n=6),检出限为0.19μg/L。该法适用于环境水样中的痕量2,4-二氯酚的检测。     

有机悬浮固化分散液-液微萃取测定水样中痕量铅

建立了以二乙基二硫代氨基甲酸钠为配位剂,十二醇为萃取剂,乙醇为分散剂的悬浮固化分散液-液微萃取—火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量铅的方法。详细探讨了影响萃取效率的因素。优化条件为:二乙基二硫代氨基甲酸钠的用量为10-6 mol,十二醇体积为90.00μL,乙醇体积为1.00 mL,pH为7.00。在最佳条件下,铅的检出限为1.12μg/L,富集倍率为16.00,线性范围5.00～600.00μg/L,对含有20.00μg/L和600.00μg/L Pb的标准溶液平行萃取测定11次,测定结果的RSD分别为3.73%和2.62%。本方法应用于自来水、河水及海水中痕量铅的分析,加标回收率为90.10%～100.70%。     

分散液液微萃取技术的研究进展

分散液液微萃取是一种基于传统液液萃取的新型样品前处理技术。该文以分散液液微萃取技术中萃取剂的筛选为出发点,综述了低密度萃取剂、辅助萃取剂、反萃取剂和离子液体等低毒性萃取剂在该技术中的应用,以及应用自制装置、溶剂去乳化、悬浮萃取剂固化,辅助萃取,反萃取和离子液体-分散液液微萃取等萃取模式;并简要评述了该技术与液液萃取、固相萃取、固相微萃取、分散固相萃取、基质固相分散萃取、超临界流体萃取、超声辅助萃取等其他样品前处理技术的联用特性。     

悬浮固化分散液液微萃取-毛细管电泳法测定水中磺酰脲类除草剂

建立了悬浮固化分散液液微萃取-毛细管电泳法同时测定水中磺酰脲类除草剂残留的方法。以十二醇为萃取剂、甲醇为分散剂,采用悬浮固化分散液液微萃取技术对水样进行分离提取,并结合毛细管电泳法进行测定。该方法可以有效提取、分离、检测水中残留的微量苯磺隆、吡嘧磺隆、苄嘧磺隆等9种磺酰脲类除草剂,各待测物在10.0~1000 μg/L范围内线性关系良好,相关系数r≥0.992,方法检出限为2.40~7.50 μg/L,方法精密度为6.55%~13.9%。将该方法用于实际水样的测定,取得了较满意的结果,加标回收率为82.0%~104%。该方法简便快速,适合水中磺酰脲类除草剂的同时测定。     

基于低共熔溶剂的分散液液微萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定马肉中非甾体抗炎药

采用氯化胆碱和苯酚合成低共熔溶剂(DES),以其为萃取剂建立了分散液液微萃取(DLLME)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定马肉中10种非甾体抗炎药的方法。优化了提取溶剂、萃取剂、分散剂和盐的加入量等条件,最佳萃取条件为：以氯化胆碱和苯酚(比例为1∶2)合成的低共熔溶剂为萃取剂,马肉样品经5 mL含10 mmol/L抗坏血酸的20 mmol/L醋酸铵缓冲液(乙酸调至pH 3.5)提取,加入1.0 g氯化钠、0.8 mL萃取剂和0.8 mL分散剂,旋涡混合1 min,离心后取上清液经超高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。结果显示,10种非甾体抗炎药在各自质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r2)均大于0.996,检出限为0.05~2.0 μg/kg,定量下限为0.10~5.0 μg/kg,平均回收率为73.5%~94.6%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~8.1%。该方法操作简单、准确高效、绿色环保,可用于马肉中非甾体抗炎药的测定。     

分散液液微萃取技术在食品分析中的应用进展

近年来,分散液液微萃取作为一种新型液相微萃取(LPME)技术受到广泛关注。该技术具有操作简单、有机溶剂用量少、富集倍数高等显著优点,已被广泛用于各类样品基质中无机和有机分析物的提取。但由于传统分散液液微萃取技术的萃取剂以高毒性有机溶剂为主,且选择性差,从而严重限制了该技术的应用。为此,最近几年发展了许多操作模式,如低密度萃取剂分散液液微萃取、悬浮固化分散液液微萃取、调节萃取剂密度的分散液液微萃取、离子液体-分散液液微萃取、水溶液作为萃取剂的反相分散液液微萃取等。该文综述了分散液液微萃取技术原理、萃取过程和影响因素(如萃取剂与分散剂种类和体积、p H值、离子强度、萃取时间等),并对其在食品分析中的应用进展进行了系统总结。     

分散液-液微萃取-气相色谱-质谱法同时测定中毒样品中有毒生物碱和鼠药

建立了分散液-液微萃取(Dispersive liquid-liquid micro-extraction,DLLME)与气相色谱-质谱(GCMS)联用同时测定中毒样品中3种鼠药(毒鼠强、溴鼠灵、溴敌隆)和5种有毒生物碱(莨菪碱、东莨菪碱碱、钩吻碱、士的宁、马钱子碱)的方法。100μL萃取剂氯仿与600μL分散剂甲醇混合后,迅速注入样品,萃取过程在乳化体系中完成;以8000 r/min离心5 min,使两相分层,取下层有机相进行GC-MS分析。考察了萃取剂、分散剂的种类和体积、萃取时间、pH值及盐浓度对萃取效率的影响。在优化条件下,各目标物在水样、尿样、黄酒样的检出限为0.003~1.0μg/L,在米饭样品检出限为0.002~0.2μg/kg;各目标物低、中、高加标回收率为81.0%~110%,精密度均小于7%。本方法灵敏度高,快捷高效,适用于中毒样品中有毒生物碱和鼠药的同时测定。     

分散液液微萃取-气相色谱法测定水中苯、甲苯和二甲苯

以CHCl3为萃取剂,丙酮为分散剂,建立了基于分散液液微萃取(DLLME)结合气相色谱测定水样中苯、甲苯和二甲苯含量的新方法。实验对影响萃取效率的因素进行优化,萃取条件为:在1.0mL含有50g/LNaCl的样品溶液中加入40.0μLCHCl3和0.16mL丙酮,振荡分散均匀后,以400r/min离心5min,取萃取溶剂1.00μL直接进样分析。本方法线性范围为0.8～200μg/mL,相关系数r0.9980,检出限为0.1μg/mL,回收率分别在93.5%～102.1%之间。将该方法与液液萃取法、单滴微萃取相比较,具有操作简单、富集效率高和灵敏度高等特点。