新型烷基醚型键合固定相的制备及评价

 首次将一种新型硅烷偶联剂 β (3,4 环氧环己基 )乙基三甲氧基硅烷 (β ECTS)与辛醇反应 ,然后再键合到硅胶上 ,得到了醚型键合固定相 ,并用元素分析、13 C固体核磁、红外光谱等对其进行了表征。以甲醇 水简单的二元流动相体系 ,对该固定相进行了色谱评价。结果表明 ,该固定相具有较好的色谱性能 ,且在 pH 2 5～ 7 5时化学稳定性能良好 ,硅醇基效应得到了很好地抑制 ,可有效地用于碱性化合物的分离分析     

壳聚糖对Zn2+的吸附性能研究

本文用壳聚糖对Ｚｎ＾２＋的吸附条件进行了研究,探讨了脱乙酰度,分子量,粒度大小,溶液的ｐＨ值,温度,Ｚｎ＾２＋起始浓度和不同锌盐等方面对壳聚糖吸附性能的影响。结果表明：壳聚糖对Ｚｎ＾２＋的吸附具有Ｌａｎｇｍｕｉｒ吸附特征,其吸附最佳条件是壳聚糖脱乙酰度为１００％,锌盐为硫酸锌,Ｚｎ＾２＋溶液ｐＨ值为６．０,起始浓度４－５ｍｇ／ｍｌ。     

双胺型键合固定相的制备及评价

首次将一种新型硅烷偶联剂β－（3，4－环氧环己基）乙基三甲氧基硅烷（β－ECTS）与己二胺反应，然后再键合到硅胶上，最后与辛酰氯反应得到双胺型键合固定相，并用元素分析、^13C固体核磁、红外光谱进行了表征，用中性、酸性和碱性有机化合物为探测因子对其进行色谱评价。结果表明：该固定相对含氮有机化合物的分离涉及疏水作用和离子排斥双重机理。     

胺型键合反相固定相的制备及评价

首次将一种新型硅烷偶联剂--β-（3，4-环氧环已基）乙基三甲氧基硅烷（β-ECTS）与辛胺反应，然后再键合到硅胶上，得到了胺型键合固定相，并用元素分析、^13C固体核磁共振、红外光谱进行了表征。以甲醇和水为二元流动相，用包括碱性、酸性和中性有机化合物在内的混合物对该固定相进行评价，并考察了该填料的适用pH范围及水解稳定性。结果表明，该固定相具有较好的色谱性能，且在pH=2-8之间稳定性能良好，可有效地用于碱性化合物的分析分离。     

“包埋”极性官能团固定相对碱性化合物分离的热力学研究

以苯、吡啶、尼古丁和普鲁卡因为探测因子,考察了酰胺型、胺型、醚型和酯型4种"包埋"极性官能团的新型键合固定相对碱性化合物在流动相pH值分别为3.0和7.0时的热力学焓变.实验结果表明,新型固定相由于烷基分子链中"嵌入"极性官能团,因此在流动相pH为3.0时温度对碱性溶质的保留影响相互差异较大.在流动相pH为7.0时,根据Van′t Hoff方程计算出4种待测物质从流动相转移到固定相上的ΔH0,从ΔH0的绝对值大小、相关系数以及实际的分离效果可以发现,在分离强碱性物质时,若实验条件一样,则分离效果是酰胺型和胺型＞酯型固定相＞醚型固定相,但它们均优于传统的固定相.     

N-烷基壳聚糖衍生物的合成及其对阳离子的吸附性能

烷基衍生物;阳离子吸附性能;N-烷基壳聚糖衍生物的合成及其对阳离子的吸附性能     

新型手性配体交换色谱固定相的合成及其对DL-氨基酸的拆分

将β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷与硅胶反应,得到环氧化硅胶中间体,然后与L-异亮氨酸反应,再与铜离子进行配位,最后得到一种新型配体交换固定相。用DL-氨基酸对该固定相进行了色谱评价,同时探讨了分离机理。研究结果表明,该固定相在配体交换模式下,可对DL-氨基酸进行良好分离。     

铜离子模板法合成了6—O—2‘—羟丙基壳聚糖

以铜离子为模板法了用环氧丙烷为改性剂，合成只在壳聚糖Ｃ５位－ＯＨ上取代的２’－羟丙基化衍生物，并用元素分析，ＩＲ和Ｘ－衍对改性立物进行了结构表征。     

搅拌棒固相萃取与液相色谱联用测定水样品中烷基酚类污染物

建立了简单、快速、灵敏测定水环境中的双酚A(BPA)、辛基酚(OP)、壬基酚(NP)的方法。以聚(N-乙烯基咪唑-二乙烯基苯)整体材料为涂层的搅拌棒固相萃取技术富集目标物,然后与高效液相色谱-二极管阵列检测器联用测定水样品中烷基酚类污染物。考察了萃取时间、解析时间、样品基质的pH值、离子强度等实验条件对萃取效率的影响。在最佳条件下,3种目标化合物的线性范围是1.0～200μg/L,检出限LOD(S/N=3)在0.13～0.66μg/L之间,定量限LOQ(S/N=10)在0.44～2.19μg/L之间。在对海水和污水处理厂的实际水样测定中,3种目标化合物的不同加标水平的回收率为37.8%～101.1%。本方法具有简便、快速、高效、灵敏等优点。     

用酰胺型键合固定相测定茶叶中嘌呤碱含量

采用自制包埋极性官能团——酰胺键的键合固定相(AOBP),在甲醇／水(V／V=20／80)二元流动相条件下,对系列不同产地茶叶中的嘌呤碱进行了快速有效的分离测定。结果表明,由于AOBP固定相中残留硅羟基活性得到很好抑制,可在不加酸碱调节剂条件下对可可碱、茶碱和咖啡碱进行良好分离,检出限分别为0.21、0.042和0.18mg／L;线性范围分别可达到1．67-500L、0．3—167和1．67—833mg／L,同时还探讨了分离机理。