悬浮固化-分散液液微萃取-气相色谱法测定野木瓜中9种有机氯农药残留量

建立了悬浮固化-分散液液微萃取-气相色谱法测定野木瓜中9种有机氯农药残留量的方法。样品经石油醚提取、浓硫酸净化、悬浮固化-分散液液微萃取法浓缩后,用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测,外标法定量。结果表明,9种农药含量在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数R2在0.99以上,方法检出限(S/N=3)为0.01~0.07μg/kg。9种有机氯农药在1.75,7.00,28.0μg/kg 3个水平添加下,平均回收率范围为83.3%~116.7%,相对标准偏差(RSD)范围为1.5%~14%,方法已用于野木瓜中9种有机氯农药残留的测定。     

茶叶中25种有机氯农药多残留气相色谱测定方法

利用气相色谱(GC)建立了茶叶中25种有机氯农药同时测定的方法。茶叶中有机氯农药残留通过正己烷-丙酮(体积比2∶1)溶液提取,浓缩后过弗罗里硅土柱净化,采用正己烷-乙酸乙酯(体积比9∶1)溶液淋洗,淋洗液吹氮至干后以正己烷定容供GC测定。标准工作曲线范围在0.005~0.500mg/L之间。在茶叶样品中0.005~0.100mg/kg水平有机氯混标加标回收率在71%~110%之间,相对标准偏差在4.6%~13.7%之间。除乙酯杀螨醇定量下限为8.0μg/kg以外,其余24种有机氯农药定量下限均为5.0μg/kg。     

加速溶剂萃取-凝胶色谱净化-气质联用测定土壤中15种有机氯农药残留的方法研究

建立了加速溶剂萃取-凝胶色谱净化-气质联用同时测定土壤中15种有机氯农药的分析方法。优化了凝胶色谱(GPC)净化的条件,比较了凝胶色谱净化及浓硫酸净化法对15种有机氯回收率的影响。结果表明,采用GPC净化能够有效避免浓硫酸净化对氯丹、异狄氏剂、硫丹、甲氧滴滴涕等农药回收率的影响,GPC净化的最佳收集时间为10~15 min,15种有机氯农药的回收率为56%~122%。15种有机氯农药在0.03~6.0 mg/L范围内具有较好的线性,相关系数达0.999以上,方法的检出限为0.1~5.0μg/kg,定量下限为0.4~16.0μg/kg。采用该方法对实际样品进行加标回收率实验,土壤样品的加标回收率为68%~122%,相对标准偏差为1.2%~5.9%。该方法简单、快捷、灵敏度高,已用于实际土壤样品的检测。     

气相色谱法测定虾中有机氯农药和多氯联苯残留量

建立了气相色谱法检测虾中12种有机氯农药(OCPs)和7种多氯联苯(PCBs)残留的方法。捣碎匀浆后的样品采用正己烷/二氯甲烷提取,H2SO4(浓)净化,气相色谱仪电子捕获检测器进行分析测定。有机氯农药和多氯联苯的定量限为0.3~1.5μg/kg;在虾中2,10,20μg/kg添加水平的平均回收率为70.6%~102%,相对标准偏差为2.4%~6.2%。方法适用于虾中有机氯农药和多氯联苯的定性定量分析。     

QuEChERS-凝胶渗透色谱/气相色谱-质谱法同时测定降尘中18种有机氯农药

建立了在线凝胶渗透色谱/气相色谱-质谱(GPC/GC-MS)测定大气降尘中18种有机氯农药残留的分析方法。样品经过简化QuEChERS方法处理后,经乙腈萃取,石墨化炭黑(GCB)净化,一步离心后过膜上机检测。采用该方法能在30 min内处理8~10个样品,配合GPC净化,不仅缩短了分析时间,而且提高了工作效率和结果的准确性。检测结果表明,18种有机氯农药在0.025~2.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.991 9~0.999 6,样品检出限为3.2~14.6μg/kg,定量下限为10.7~48.7μg/kg。在0.2、1.0 mg/kg 2个加标水平下,18种有机氯农药的平均回收率为78.6%~117.3%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.3%~5.1%。     

基于QuEChERS净化/气相色谱法测定蔬菜及水果中16种有机氯农药残留

该文建立了蔬菜及水果中16种有机氯农药残留的QuEChERS净化/气相色谱快速检测方法。样品经1%冰乙酸乙腈处理,QuEChERS净化,气相色谱分离后,以色谱峰保留时间定性,外标法定量。结果表明:16种有机氯农药在2.0~100μg/L质量浓度范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限为0.16~2.90μg/L,在4种基质(油菜、黄瓜、橙子、苹果)中的加标回收率为70.1%~119%,相对标准偏差(RSD)为0.23%~5.2%。与其它前处理方法相比,该方法简便、快速、准确、高效,可用于蔬菜及水果样品中有机氯残留的高通量快速筛查。     

固相萃取净化-气相色谱法测定沉积物中15种持久性有机氯农药EI北大核心CSCD

通过比较不同固相萃取柱对沉积物提取液的净化效果和对气相色谱微电子捕获检测器(GC-ECD)基线的影响,建立了沉积物中15种有机氯农药的气相色谱分析方法。10 g风干的沉积物样品加入1 g Cu粉和3 g无水Na2SO4用100 m L石油醚-丙酮(1:1,V/V)于索氏抽提系统提取60个循环,提取液用石墨化炭黑(Pesticarb)固相萃取柱净化,GC-ECD测定。方法学结果表明,沉积物中15种有机氯农药具有良好的线性关系,检出限0.035~0.464μg/kg,定量限0.12~1.55μg/kg,经Pesticarb-SPE净化15种有机氯农药平均回收率为94.8%,相对标准偏差为1.6%~6.8%。方法应用于西溪湿地表层和底层沉积物监测,32个样品中,除了艾氏剂,其余农药均有不同程度的检出。     

固相萃取净化-气相色谱法测定沉积物中15种持久性有机氯农药

通过比较不同固相萃取柱对沉积物提取液的净化效果和对气相色谱微电子捕获检测器(GC-ECD)基线的影响,建立了沉积物中15种有机氯农药的气相色谱分析方法。10 g风干的沉积物样品加入1 g Cu粉和3 g无水Na2SO4用100 m L石油醚-丙酮(1:1,V/V)于索氏抽提系统提取60个循环,提取液用石墨化炭黑(Pesticarb)固相萃取柱净化,GC-ECD测定。方法学结果表明,沉积物中15种有机氯农药具有良好的线性关系,检出限0.035~0.464μg/kg,定量限0.12~1.55μg/kg,经Pesticarb-SPE净化15种有机氯农药平均回收率为94.8%,相对标准偏差为1.6%~6.8%。方法应用于西溪湿地表层和底层沉积物监测,32个样品中,除了艾氏剂,其余农药均有不同程度的检出。     

全自动GPC-SPE联合净化气相色谱-质谱检测小龙虾中有机氯类农药残留

建立了气相色谱-质谱定量测定小龙虾中20种有机氯类混合农药残留的方法,并对提取溶剂、净化方法等分析条件进行优化。最终采用乙腈提取样品,乙酸乙酯-环己烷(1∶1)定容,凝胶渗透色谱(GPC)和氨基固相萃取柱(Carb/NH2)联合净化,以GC-MS检测,选择离子扫描(SIM)模式监测目标化合物的特征离子进行定性定量分析。20种化合物在0.01~1.0 mg/L范围内线性关系良好(r0.994),各有机氯的检出限(S/N=3)为0.1~1.5μg/kg。分别对虾黄和虾尾进行5,10,20μg/kg 3个水平的加标实验,方法的回收率为71.3%~117.3%,相对标准偏差为0.6%~7.5%。该方法选择性好、灵敏度高,样品净化效果好,适用于小龙虾中有机氯类农药的多残留测定。     

微孔有机聚合物固相微萃取纤维的制备及在有机氯农药检测中的应用

利用1,3,6,8-四(4-醛基)芘和三聚氰胺为单体合成微孔有机聚合物(MOP),并将其固定在不锈钢丝上,制备成固相微萃取纤维涂层。将其用于顶空固相微萃取(HS-SPME),结合气相色谱-电子捕获检测手段,建立了对大米中有机氯农药的在线检测方法。实验考察了4种实验参数对富集能力的影响,得到了最优的实验条件:萃取温度80℃、萃取时间25 min、NaCl质量浓度200 g/L、解吸时间6 min。在此实验条件下,对有机氯农药的富集倍数达到115~318倍。方法在0.05~50μg/kg范围内具有良好的线性关系,检出限为2.4~11.3 ng/kg。同一纤维及不同纤维富集后测定结果的相对标准偏差范围分别为1.3%~13.1%和2.3%~13.6%。该方法简单、快速,可以实现对实际样品中有机氯农药的痕量分析。     

水中高锰酸盐指数测量不确定度的评定

对GB 11892 - 1989《水质　高锰酸盐指数的测定》中酸性高锰酸钾氧化法测定水中高锰酸盐指数的测量不确定度进行了评定。通过对测量重复性、滴定管、移液管、标准溶液浓度等影响测量结果的不确定度分量的分析和量化 ,求得水中高锰酸盐指数测定结果的相对合成标准不确定度为 1.10× 10 -2 。     

铕测定方法的近期进展

对铕测定方法的近期进展作了评述，涉及的测定方法有荧光光度法、吸光光度法、原子发射光谱法、原子吸收光谱法、X-射线荧光光谱法、质谱法及伏安法等。还对该领域的研究动态作了简要讨论（引述文献59篇）。     

生物探针与脱氧核糖核酸的结合模式及其分光光度法测定的进展

对生物探针与脱氧核糖核酸（DNA）的结合模式及有机染料分光光度法测定DNA的研究进展进行了综述。引用文献71篇。     

生活饮用水总硬度测量结果的不确定度评定

对乙二胺四乙酸二钠滴定法测定生活饮用水总硬度的测量不确定度进行评定。分析了测量重复性、标准溶液的浓度、滴定管、取样等因素对总硬度测量不确定度的影响,求得生活饮用水总硬度测定结果的相对合成标准不确定度为2.74×10-3。     

卵磷脂抗石英毒作用的研究

本文采用家兔肺泡巨噬细胞(AM)体外培养法,以细胞内游离钙浓度([Ca~(2+)]_i)、细胞存活率、乳酸脱氢酶(LDH)和酸性磷酸酶(ACP)活性为指标,观察了卵磷脂、脑磷脂及现用防治硅肺药物克矽平(PVPNO)、柠檬酸铝等抗石英毒效果。结果表明:卵磷脂在所试各药物中效果最佳.初步探讨了卵磷脂拮抗石英细胞毒性的机理.卵磷脂有成为防治硅肺药物的可能性.     

热塑性塑料熔体质量流动速率测量不确定度的评定

以聚乙烯为例讨论了热塑性塑料熔体质量流动速率测量不确定度的来源,依据JJF 1059-1999对熔体流动速率测试过程中的测量不确定度分量进行了分析和评定。7149型聚乙烯熔体质量流动速率测量结果的扩展不确定度为0.096 g/(10 m in)。     

硒酸酯多糖抗石英细胞毒性的研究

本文采用家兔肺泡巨噬细胞体外培养法，以ＡＲ－ＣＭ阳离子测定系统和荧光试剂Ｆｕｒａ－２，研究了石英细胞毒性与肺泡巨噬细胞胞胞浆游离Ｃａ＾２＋浓度（［Ｃａ＾２＋］ｉ）的关系，并以细胞存活率，乳酸脱氢酶活性和脂质过氧化物表征了由石英引起的ＡＭ毒性及硒酸酯多糖对其毒性的拮抗效应，初步讨论了硒酸酯多糖拮抗石英细胞毒性的可能机理。     

差示扫描量热法测定聚乙烯结晶度的不确定度评定

采用差示扫描量热法(DSC)测定聚乙烯(PE)的结晶度，讨论了测定PE熔融焓过程中由测量重复性、称量过程及PE本身结构的不均匀性等因素所带来的不确定度分量，计算了测定PE熔融焓的合成标准不确定度及扩展不确定度和测定PE结晶度的扩展不确定度。采用Dsc法测定高密度聚乙烯(HDPE)和低密度聚乙烯(LDPE)结晶度的扩展不确定度均小于l％。     

乙醇辐解机理研究

本文研究了氧、温度和4-甲基-4-苯基-2-戊酮(Mpp)对乙醇辐解的影响。Mpp在实验使用的浓度范围内对乙醛的G值没有影响, G(2,3-丁二醇)值随Mpp浓度增加而下降, 最后达0.9恒值。使用Mpp求得原初过程形成的G_(H_2)=1.9, 动力学处理求得G_H=2.4, k_(12)/k_(11)=(11.9±1.8)×10~3。实验证明Mpp清除了体系中的H原子, 抑制了CH_3CHOH自由基的形成, 从而抑制了2,3-丁二醇的生成, 但不影响乙醛的产额。这一研究否定了传统文献所述的在γ辐解乙醇时相当量的羟乙基自由基歧化反应生成乙醛。本文还对乙醇γ辐解机理进行了讨论, 并求得了乙醇辐解的物料平衡。     

儿茶酚胺类物质的分析进展

评述荧光光度法、放射化学法、气相色谱法、高效液相色谱法、电化学法等方法检测组织液及细胞中儿茶酚胺类物质的特点及进展。