表面解吸常压化学电离源的研制及应用

根据表面解吸常压化学电离源(SDAPCI)对表面痕量待测物进行常压解吸化学电离的原理,自行研制了SDAPCI电离源及其与线性离子阱(LTQ)质谱仪的接口,成功地在LTQ上实现了表面解吸常压化学电离。此方法无需样品预处理,直接利用电晕放电产生的H3O 在常压下对待测样品进行表面解吸化学电离,避免了甲醇等有毒试剂的使用。在优化的仪器参数条件下,分别用正/负离子模式成功地检测了片剂药品中的氯雷他定、乙酰氨基酚等活性成分和其它不同表面上TNT、氨基酸和多肽等物质,对这些常见物质的检出限不高于10pg/cm2。采用氩气作为电离试剂,观测到乙酰氨基酚、多肽等物质形成的自由基阳离子,提出了在氩气氛围中获得自由基阳离子的可能机理。实验表明SDAPCI具有灵敏度较高,选择性好,适用范围宽等特点,适合用于药品、食品等非破坏、无污染检测以及对复杂基体物质进行快速现场分析。     

电喷雾解吸电离质谱研究基体中直接黑与溶剂的相互作用

采用电喷雾解吸电离质谱法(DESI-MS)研究了基体中酸性染料直接黑与水的相互作用,发现水与直接黑能够形成一系列比较稳定的水合物(M+nH2O,n=0～7),其中稳定性最大的水合物为n=3或4;在相同条件下,直接黑还能够与甲醇形成类似的簇合物(M+nCH3OH,n=0～7),其中最稳定的甲醇化物为n=3.实验表明在无需样品预处理的前提下,DESI-MS能够直接用于表面复杂基体内分子相互作用的研究,为复杂表面中物质的相互作用的深入研究提供了一种新方法.     

丰度坐标系中岩浆岩系REE的演化线运动参数

指出丰度坐标系具多维性和共轭性．其坐标轴具对偶性；探讨了REE演化线、REE演化线三参数(演化强度、演化方向、演化空间位置)及其物理含义；指出REE演化线三个参数是体系的实测参数．是研究天然体系中元素质量运移的基础数据；侧重讨论了其中一个参数——REE演化方向在REE演化线类型划分上的应用、演化线类型的符号表示及其对岩石成因类型进行判别的示例。     

原子捕集火焰原子吸收光度法测定镍和铜的研究和应用

本文报道了采用狭缝石英管原子捕集器火焰原子吸收光度法测定镍和铜的最佳条件,灵敏度,检出限,精密度和线性范围。应用该技术测定了人发样品中的镍和铜,结果令人满意。     

电感耦合等离子体(ICP)发射光谱法测定岩石中钙、镁、铝、铁、锰、钛

一、前言电感耦合等离子体(ICP)光谱分析是七十年代初引进我国的新技术,它具有检出限低、重现性好、基体影响小、能同时测定多种元素等优点,近年来已在冶金、地质、生物和环境保护等领域中得到了广泛的应用。岩石中钙、镁、铝、铁、锰、钛造岩元素的分析,目前通常是采用容量法、比色法等,这些方法准确度高、精密度好,但是测定速度慢,劳动强度大,成本高。本法引入ICP光源,用仪器分析代替繁琐的化学手工操作。样品经简单化学处理后,一次摄谱同时测     

QuEChERS-凝胶渗透色谱/气相色谱-质谱法同时测定降尘中18种有机氯农药

建立了在线凝胶渗透色谱/气相色谱-质谱(GPC/GC-MS)测定大气降尘中18种有机氯农药残留的分析方法。样品经过简化QuEChERS方法处理后,经乙腈萃取,石墨化炭黑(GCB)净化,一步离心后过膜上机检测。采用该方法能在30 min内处理8~10个样品,配合GPC净化,不仅缩短了分析时间,而且提高了工作效率和结果的准确性。检测结果表明,18种有机氯农药在0.025~2.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.991 9~0.999 6,样品检出限为3.2~14.6μg/kg,定量下限为10.7~48.7μg/kg。在0.2、1.0 mg/kg 2个加标水平下,18种有机氯农药的平均回收率为78.6%~117.3%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.3%~5.1%。     

电喷雾解吸电离质谱快速测定吴茱萸中生物碱

生物碱是许多中草药的活性有效成分,其含量的多少和种类的差异是导致中草药品质差异的重要因素.本文利用电喷雾解吸电离质谱(DESI-MS)能够在不需要样品预处理的前提下进行复杂基体样品分析的特点,采用酸性甲醇-水混合溶液作为喷雾试剂,在优化了的实验条件下快速获得了吴茱萸的DESI-MS指纹谱图,然后利用串联质谱对其中有重要活性的5种生物碱进行了结构鉴定.实验表明,基于固体表面解吸电离质谱分析的方法不需要萃取-分离手续,单个样品测定时间不超过1.5 min,大幅度提高了分析速度,有望在药品品质的在线监测和工艺过程控制中发挥重要作用.