固相萃取-气相色谱-质谱法测定辐照鱼油中2-烷基环丁酮

提出了固相萃取-气相色谱-质谱法测定辐照鱼油中2-烷基环丁酮(2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮)含量的方法。0.300g辐照鱼油样品用正己烷溶解,ProElut Silica固相萃取柱净化。在气相色谱分离中用HP-5MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。2种2-烷基环丁酮的质量浓度均在0.01~1.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)为10μg·kg-1。加标回收率在91.2%~96.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.7%~5.9%之间。     

组合法优化Ti掺杂Zn-Al合金薄膜的耐腐蚀性能

应用组合技术, 通过离子束溅射法制备了Zn-Al-Ti合金薄膜材料芯片(其中wAl:wZn=55%:45%(w, 质量分数)), 表征了热处理后薄膜的耐腐蚀性能, 研究了Ti掺杂量对薄膜耐腐蚀性能的影响. 在Ar+5%(φ, 体积分数)H2混合气氛中, 经200 ℃扩散1 h, 再经370 ℃热处理2 h后可以得到高质量的合金薄膜. 通过X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)分别对热处理后的典型样品进行相结构和形貌表征. 使用电化学方法测试样品的耐腐蚀性能. 结果表明, Ti适量掺杂样品的腐蚀速率明显下降, 其中Ti掺杂量为6.0%(w)的Zn-Al-Ti合金薄膜(94.0%(w) Zn-Al, 其中wAl:wZn=55%:45%)具有最优异的耐腐蚀性能, 其原因在于, Ti适量掺入后晶粒明显细化, 表面更为致密, 且钝化作用增强.     

用平行双样测定结果相对偏差限值评估方法验证实验重复性限合理性的研究

分析方法标准验证实验得到的分析方法基本性能参数重复性限和再现性限是日常检测工作质控规范重要依据。以环境监测领域土壤、沉积物及固废样品中无机元素分析为例,考察了已颁布执行的标准文本和在生态环境部官网公开征求意见的分析方法标准中重复性限。将重复性限转化为相对偏差后,与日常检测工作中质控限值进行了比较。根据目前现行有效的平行双样测定结果相对偏差限值,方法验证数据有多大比例符合质控要求？根据方法验证结果,平行双样测定结果相对偏差限值有无改进可能？从上述两个角度进行了研究。研究结果表明：土壤、沉积物、固体废弃物中无机元素的测定,不同文献来源相同分析方法标准和不同分析方法标准,其重复性限转化得到的平行测定相对偏差合格率存在明显区别;用平行测定相对偏差限值可以快速判断标准文本中的重复性限是否合理,审核方法验证数据质量是否满足要求。基于已有标准文本方法验证数据,探讨了修改平行测定结果相对偏差限值可行性。     

激酶ABL与肉豆蔻酰位点小分子作用机理的分子动力学模拟及自由能计算

采用分子动力学方法研究激酶ABL 与ATP 位点小分子imatinib、P16 及变构位点小分子STJ、MS7、MS9、3YY、MYR等的结合, 并用GBSA (generalized Born surface area)方法将结合自由能分解到各残基. 自由能计算结果表明, 小分子STJ、MS7、MS9 有利于imatinib 与ABL 结合; 小分子STJ、MS7、MS9 与激酶ABL的结合自由能接近, 绝对值均大于ABL 与3YY、MYR 的结合自由能. 能量分解表明, ABL 残基ILE502、VAL506、LEU510与STJ和MYR的相互作用是αI 螺旋处于弯曲状态的重要原因. 模拟过程中ABL肉豆蔻酰口袋残基均方根偏差(RMSD)变化值表明, STJ等小分子抑制剂与ABL结合后降低了肉豆蔻酰口袋残基的柔性.     

三项记忆梯度法及其投影算法的收敛性分析

对于无约束优化问题,提出了一类新的三项记忆梯度算法．这类算法是在参数满足某些假设的条件下,确定它的取值范围,从而保证三项记忆梯度方向是使目标函数充分下降的方向．在非单调步长搜索下讨论了算法的全局收敛性．为了得到具有更好收敛性质的算法,结合Solodov and Svaiter(2000)中的部分技巧,提出了一种新的记忆梯度投影算法,并证明了该算法在函数伪凸的情况下具有整体收敛性．     

考马斯亮蓝显色剂变色反应机理的研究

应用光谱法研究了考马斯亮蓝G-250（CBBG）显色剂变色反应的机理，考察了 不同实验条件对CBBG显色剂吸收光谱的影响。研究结果表明，CBBG显色剂在反应体 系中呈现出从蓝色→绿色→棕红色等多种颜色变化，主要是由CBBG分子间疏水相互 作用形成的聚集体聚集程度的不同所引起的。     

茜素红与壳聚糖的相互作用机理研究

应用光谱法研究在pH=5.0的反应体系中壳聚糖（CTS）与茜素红（AR）的结合 反应，考察了反应体系中AR/CTS摩尔比、NaCl浓度及CTS的脱乙酰度对茜素红与壳 聚糖相互作用的影响，通过实验测得CTS对AR的最大结合数N_E=4.78×10~3，理论 模型预测最大结合数N_c=4.73×10~3，实验值与理论值一致，并对壳聚糖与茜素红 的相互作用机理提出了合理的解释。     

基于小波去噪和WNN-ARIMA组合模型的年径流预测

为解决单一的小波神经网络预测精度不高的问题,提出一种新的基于小波去噪和WNN-ARIMA组合模型,应用小波阈值去噪法对小波神经网络的输入值进行预处理,同时对模型残差值进行ARIMA模型修正.利用该组合模型对洮河流域下巴沟站年径流量进行预测,预测趋势和预测值与原始实测数据吻合度高,表明此组合模型可靠性强,可以有效预测年径流量,以期为洮河流域和其他流域的年径流量预测提供新方法,为水利工程建设和水资源优化配置提供依据.     

Luminescent Properties and Mechanism of Gd1-x-yAlO3Eux,REy

GAP:Eu,Re(Gd1-x-yAlO3Eux,REy?A，RE=Pr or Ce) powders were prepared by a nitrate-citrate process. It is found that luminescent intensity decreases when GAP:Eu is co-doped with Pr or Ce. The phenomena of spectra prove that there is a resonant energy transfer between Eu and Pr, by the absorption and emission of lower-energy phonon, and also Ce sensitizer decreases the activator energy level from host→Eu. The two factors are considered to be the main reasons for decrease of the luminescent intensity for the co-doped GAP:Eu,Re.     

Gd_3Al_5O_(12)∶Eu~(3+)柠檬酸盐硝酸盐燃烧法合成及其发光性能研究

采用柠檬酸盐硝酸盐燃烧法,在较低的温度(900℃)下成功地合成单一晶相Gd3Al5O12∶Eu3+发光粉体,紫外激发荧光光谱分析表明,粉体615 nm和593 nm荧光发射源于Eu3+的5D0-7F2和5D0-7F1跃迁.该方法中各工艺条件(如pH值、柠檬酸/金属离子比、煅烧温度)对Gd3Al5O12∶Eu3+发光性能均有影响,通过试验得出了获得最佳发光性能荧光粉体的工艺参数.