高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中壬基苯酚

提出了高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中壬基苯酚含量的方法。化妆品试液用甲醇-二氯甲烷（8+2）混合溶液超声提取30 min[唇膏类试样用无水乙醇-二氯甲烷（8+2）混合溶液],离心分离取上清液过Oasis HLB固相萃取柱净化。从SPE净化柱所得淋出液,以WatersXBridge C₁₈色谱柱（2.1 mm×150 mm,3.5μm）为固定相分离,以不同体积比的甲醇和氨水（0.1+99.9）溶液为流动相梯度洗脱,串联质谱进行测定。采用电喷雾负离子模式多反应监测,内标法定量。壬基苯酚的线性范围为10～500μg·L^-1,测定下限（10S/N）为0.2 mg·kg。方法用于分析4种类型化妆品样品,回收率在83.1%～103.0%之间,相对标准偏差（n=6）在2.75%～9.24%之间。     

Ba/Fe-堇青石固溶体(Ba0.05Fe0.1Mg)2Al4Si5O18的组合筛选及红外辐射性能优化

采用组合材料方法制备并筛选了具有高红外辐射性能的Ba/Fe共掺堇青石固溶体(Ba_0.05Fe_0.1Mg)₂Al₄Si₅O₁₈. 通过组合溶液喷射法,制备了7×7阵列的样品库,并在不同温度下进行热处理.通过X射线衍射、红外热成像等测试方法分析了Ba²⁺、Fe³⁺固溶对堇青石晶格畸变和红外辐射性能的影响. 经过放大制备实验的验证,确定了材料的最佳组分为5%Ba²⁺和10%Fe³⁺共固溶的堇青石. 最佳组分样品在100 oC时的红外辐射率在5-24 μm波段均高于0.8.     

双酚S合成过程脱水控制和精制工艺研究

研究了双酚S合成过程中一套和两套分水器时不同回流脱水时间的影响,安装两套分水器能显著提高分水效率,缩短回流反应时间,提高产品粗收率。较佳条件为:492.5g苯酚、500g均三甲苯及25g 2,6-萘二磺酸混合,滴加256g浓硫酸,回流6.5h,粗收率可达99%以上,粗品中双酚S质量分数为96.69%。分别研究了双酚S精制过程中单一醇-均三甲苯和混合醇-均三甲苯体系对粗品的精制。从产品成本、收率、色度等方面综合考虑,异丙醇和异戊醇的混合醇溶剂比单一异丙醇溶剂精制效果更好。在脱色剂的选择上,糖用活性炭效果较好。单一醇-均三甲苯体系精制的较佳条件为,粗品湿品11.1g,用44.4g异丙醇全溶,加入66.6g均三甲苯和1.11g活性炭,60℃搅拌脱色1h,精制收率为97.0%,双酚S质量分数为99.89%。混合醇-均三甲苯体系精制较佳条件为,粗品10g,用40g混合醇(异丙醇∶异戊醇=1∶1)全溶,加入60g均三甲苯和1g活性炭,60℃搅拌脱色1h,精制收率为90.6%,双酚S质量分数为99.87%。     

基于Fermat商构造的大族伪随机二元数列

设p为素数,整数n与p互素.Fermat商q_p(n)定义为q_p(n)≡(n^p-1-1)/p(mod p),0≤q_p(n)≤p-1.此外,当k∈Z时,定义q_p(kp)=0.本文利用关于Fermat商的特征和的估计,构造了大族周期为p~2的二元数列,并研究了其伪随机性质:一致分布、相关性、线性复杂度、碰撞与雪崩效应.     

双模板法制备介孔／大孔复合孔结构硅胶独石

采用双模板法,向正硅酸甲酯的水解体系中同时引入聚乙二醇和三嵌段共聚物,成功制备出具有双连续大孔、同时孔壁中分布着有序介孔的复合孔结构硅胶独石材料. 产物的比表面积高达880 m2/g, 大孔孔径为0.2～5 μm, 介孔高度集中地分布在 5 nm. 结合物理吸附、扫描电镜、粉末X射线衍射和透射电镜等表征手段,发现合成条件如原料组成、反应温度和pH值等对反应体系中凝胶化转变和相分离发生的相对速度有重要影响,进而影响产物复合孔结构的生成. 此外,通过对合成条件的优化,一方面增强了无机骨架的强度,另一方面降低了湿凝胶干燥过程中的毛细管压力降,有效缓和了凝胶结构在干燥过程中的开裂和变形,使复合孔结构硅胶独石在厘米尺度内具有良好的整体性能.     

耐蚀Zn-Al合金材料的组合材料芯片方法优选

应用组合材料芯片方法, 通过离子束溅射法制备了全组分范围的Zn-Al薄膜样品阵列. 沉积得到的多层薄膜经370 ℃扩散处理2 h形成合金薄膜. 通过扫描俄歇能谱仪(AES)、X射线衍射仪(XRD)及扫描电子显微镜(SEM)对样品的成分、结构和形貌进行表征. 结果显示, 在低温退火后, 合金薄膜成分均匀, 结晶良好, 表面致密. 材料芯片上的样品在0.1 mol·L-1氯化钠溶液中的极化电阻测试结果表明, 对于全组分的Zn-Al合金薄膜, Al摩尔分数在87%附近的成分具有最高的极化电阻值.进一步的实验发现, 在83%-86%这一较宽的摩尔分数区间内, 极化电阻值均保持在105 Ω·cm-2以上, 比传统热镀锌镀层的极化电阻高1个数量级.     

酶法测定人尿中L-瓜氨酸含量

L-瓜氨酸是人体多种疾病的重要检测指标。利用鸟氨酸甲氨酰转移酶和氨甲酰激酶对L-瓜氨酸的专一性作用,建立了一种准确、简便、灵敏的L-瓜氨酸含量酶法测定方法。较为适宜的酶转化条件是:30℃~35℃,pH6~7。固定化酶有较高的稳定性,4℃保存60d后酶活回收率仍高达95%。该方法测定L-瓜氨酸的线性范围为2~10mg/L;工作曲线回归系数r=0.9987;样品回收率达99%以上。     

新型GdAlO_3:RE荧光粉多元掺杂及发光机制研究

采用柠檬酸盐硝酸盐燃烧法制备GdAlO3:RE荧光粉体.在紫外光激发下(254nm)发现Pr共掺杂对GdAlO3:Eu红色荧光粉体发光有降低作用;Ce共掺杂对GdAlO3:Tb绿色荧光粉体发光有降低作用.激发谱研究表明,共掺杂时分别存在Eu→Pr、Tb→Ce的声子支持的共振能量传递,造成GdAlO3:Eu、GdAlO3:Tb荧光粉体发光强度降低.     

化妆品中氯胺T的超声辅助水解/液相色谱检测及质谱确证

建立了化妆品中氯胺T的超声辅助水解/高效液相色谱分析方法,并采用液相色谱-串联质谱进行确证.将不同类型(膏霜、水剂、散粉、香波、牙膏)化妆品样品分散于盐酸溶液中,超声波辅助提取并水解氯胺T,水解液用乙醚萃取后,采用高效液相色谱分离分析,以Agilent Extend C18 (4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱...     

YLuAG:Ce粉体的发光及闪烁特征: 制备方法及缺陷效应

采用硝酸盐热解法(NP)、碳酸氢铵共沉淀法(CP)以及柠檬酸盐燃烧法(CC)分别制备了YLuAG:Ce (Y_0.600Lu_2.364Al₅O₁₂:Ce_0.036)荧光粉体. 通过傅里叶变换红外光谱(FTIR), X射线衍射(XRD), 透射电子显微镜(TEM), 光致发光(PL)及热释光(TL)等表征手段研究了不同方法制备粉体的反应结晶过程、晶粒形貌、激发发射光谱、闪烁性能等. 对比研究表明, 三种方法制备的YLuAG:Ce粉体其表面及体相缺陷数量及分布存在差异, 从而导致了发射光谱峰位的偏移和快慢衰减时间分量的比例变化. 粉体的热释光谱分析结果进一步显示: 不同粉体热释光谱的主发射峰峰位及强度明显不同, 从侧面说明了合成方法诱发了粉体内的缺陷, 而粉体内具有不同陷阱深度的缺陷数量及陷阱复合几率对材料发光性能有较大影响.