化妆品中氯胺T的超声辅助水解/液相色谱检测及质谱确证

建立了化妆品中氯胺T的超声辅助水解/高效液相色谱分析方法,并采用液相色谱-串联质谱进行确证.将不同类型(膏霜、水剂、散粉、香波、牙膏)化妆品样品分散于盐酸溶液中,超声波辅助提取并水解氯胺T,水解液用乙醚萃取后,采用高效液相色谱分离分析,以Agilent Extend C18 (4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱...     

基质固相分散-高效液相色谱法测定鲫鱼肌肉中残留的辛硫磷

建立了鲫鱼肌肉中残留的辛硫磷的基质固相分散-高效液相色谱-二极管阵列检测(MSPD-HPLC-DAD)的分析方法。通过优化样品处理条件,确定选取0.50 g鲫鱼肌肉样品与1.5 g弗罗里硅土、0.5 g无水硫酸钠混合研磨,并采用丙酮-正己烷溶液(体积比为40:60)为洗脱剂,洗脱剂用量为25 mL。优选的最佳色谱条件为：ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(体积比为50:50),流速0.6 mL/min,检测波长270 nm,进样量为20 μL。在上述条件下,辛硫磷质量浓度在0.01～10 mg/L范围内与响应信号呈良好的线性关系(r20.9994),检出限为3.3 μg/kg;相对标准偏差为1.1%～6.3%(n7);3个添加水平(0.05,0.1,1 mg/kg)下得到的回收率为88%～112%。该方法操作简单,耗时少,精密度高,符合农残分析的要求。     

气相色谱-串联质谱法测定花椒中106种农药残留及膳食暴露风险评估

建立了固相萃取结合气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）测定花椒中106种农药残留量的方法。采用多反应监测（MRM）模式检测,基质匹配标准曲线法定量。结果表明：106种农药的定量限（LOQ）范围为0.010～0.10 mg/kg,且在定量限～1.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数R2≥0.99。106种农药的平均加标回收率在60.8%～118.6%之间,相对标准偏差（RSD）在0.79%～19%之间。将该方法用于53批次市售花椒样品的筛查,结果检出21种农药残留,其中有最大残留限量值（MRL）的农药有9种,无MRL值的农药有12种。无MRL值的农药慢性膳食摄入风险值（ADI）为0.002%～0.343%, 12种农药ADI总计为1.03%,花椒中农药残留的膳食摄入风险较低。     

固定化细胞酶法拆分N-乙酰-D,L-3-甲氧基丙氨酸

利用氨基酰化酶固定化细胞酶法拆分了N-乙酰-D,L-3-甲氧基丙氨酸. 考察了温度、pH值、底物浓度、金属离子和拆分时间对酶促反应的影响. 确定了氨基酰化酶固定化细胞手性拆分N-乙酰-D,L-3-甲氧基丙氨酸的最佳工艺条件为pH=7.0, 反应温度50 ℃及底物浓度500 mmol/L. 10^-4 mol/L的Co²⁺和Mg²⁺对氨基酰化酶有显著激活作用, Cu²⁺和Zn²⁺对酶促反应有明显抑制作用. 在最佳条件下, 氨基酰化酶固定化细胞对N-乙酰-L-3-甲氧基丙氨酸的摩尔转化率达96%.     

反相液相色谱中保留值变化规律的研究: 同系物和柱温对保留值的影响

根据反相液相色谱保留模型和Martin方程, 采用热力学方法导出了一组包括各种色谱参数(如柱温、流动相中有机改性剂浓度以及溶质、溶剂和键合相表面烷基配体中的碳数)的线性保留方程。利用这组方程能够解释反相液相色谱中各种线性保留规律和实验现象, 并预测和实验验证了多种文献未报道的线性规律。