高效液相色谱法同时测定水果蔬菜中L-抗坏血酸、D-异抗坏血酸、脱氢抗坏血酸及总维生素C的含量

建立了同时测定水果或蔬菜中L-抗坏血酸、D-异抗坏血酸、脱氢抗坏血酸及总维生素C含量的高效液相色谱分析方法。用偏磷酸提取水果或蔬菜样品中L-抗坏血酸、D-异抗坏血酸和脱氢抗坏血酸,提取液中的L-抗坏血酸、D-异抗坏血酸可直接进行检测,脱氢抗坏血酸在磷酸钠溶液中(p H 7.0~7.2)用L-半胱氨酸还原成L-抗坏血酸,之后测定以L-抗坏血酸表达总维生素C含量,脱氢抗坏血酸含量由总维生素C含量减去L-抗坏血酸含量获得。采用C18色谱柱分离,以甲醇-磷酸盐缓冲溶液(p H 3.5)为流动相,在245 nm下检测,外标法定量。结果表明,在0.5~50 mg/L的浓度范围内L-抗坏血酸和D-异抗坏血酸的线性关系良好,相关系数大于0.999,检出限分别为42.0,19.4μg/kg,脱氢抗坏血酸的检出限为262μg/kg。低、中、高3个浓度的加标水平下,3种物质的加标回收率为82.8%~111.3%,相对标准偏差(RSD)小于15%。该方法操作简单,灵敏度高,准确性好,适用于水果和蔬菜中维生素C的测定。     

氧化钛负载脱硝催化剂的碱中毒过程：氧化钒的保留和氧化钨的牺牲

V2O5-WO3/TiO2催化剂目前已广泛用于电厂和工业锅炉燃烧废气脱硝,但燃烧原料煤及石油中含有的杂质元素碱金属与碱土金属元素可吸附在催化剂上,不仅会减少催化剂酸性位的数量,还会与催化活性元素结合生成惰性物种,导致催化剂失活。因此,已有许多有关钒钨钛催化剂碱中毒的研究,从催化剂的氧化还原能力、酸性位损失及表面孔结构等方面进行了讨论。但这些研究大多集中在碱中毒对活性组分V2O5的影响及中毒催化剂的活性变化,很少涉及催化剂中WO3的作用,也缺乏有关不同活性元素与钾盐反应的实验证据。本文采用过量浸渍法制备了不同钒和钨含量的钒钨钛催化剂,研究了氯化钾对其氨法选择性催化还原(NH3-SCR)活性的失活效应。利用感应耦合等离子体、N2吸附、拉曼光谱、H2程序升温还原、NH3吸附红外光谱和NH3氧化活性等手段对新鲜和中毒催化剂的性质进行了表征,特别探讨了V2O5和WO3对催化剂抗碱中毒能力的贡献。
　　催化剂活性测试结果表明, V2O5含量越高,活性温度窗口越宽,而且含有WO3的三元催化剂活性高于V2O5/TiO2二元催化剂。催化剂的BET比表面积和孔结构取决于TiO2载体,随活性组分配比变化不大,说明催化剂物理结构性质并非影响活性的主要因素。原位红外光谱及H2程序升温还原测试结果表明,随V2O5含量提高,催化剂表面Br?nsted酸性位数量及氧化还原能力提高。作为反应的主要活性物种, V2O5在碱中毒处理后变成惰性的偏钒酸钾KVO3,使催化剂中Br?nsted酸性位减少,热稳定性下降,并削弱了催化剂的氧化还原能力,因此低钒含量的催化剂容易严重中毒失活。在高钒负载量(3%)时,部分V2O5在碱中毒后得以保留,从而使催化剂保持了一定的脱硝催化活性。
　　另外, WO3能给催化剂表面提供热稳定的酸性位,虽然WO3自身的氧化还原能力差,但其能改善V2O5的分散性,从而提高V2O5-WO3/TiO2催化剂的活性。除此之外, WO3在催化剂碱中毒过程中还能扮演牺牲剂,与钾反应生成钨酸钾(K2WO4),即在V2O5与钾离子结合形成KVO3的同时,部分WO3也会与钾反应形成K2WO4,可以使三元催化剂保留更多的活性V物种。因此,在所研究的催化剂中,高钒负载量的V2O5-WO3/TiO2催化剂表现出最好的抗碱中毒能力。
　　活性影响因素分析表明,对于新鲜催化剂,其表面吸附的NH3量足够多,催化剂活性与表面酸性相关度不大,脱硝效率主要取决于催化剂的氧化还原能力。但是,对于碱中毒处理后的催化剂,其表面吸附NH3的能力大大削弱,这时脱硝效率除了受催化剂氧化还原能力影响,在很大程度上也依赖于催化剂的表面酸性。     

打造学科交叉国际育人平台 推动化学学科原始创新:吉林大学未来科学国际合作联合实验室*

学科交叉融合是前沿重大科学研究的重要特征,是学科原始创新及新学科产生的重要路径,更是拔尖创新人才培养的重要模式。学科交叉融合的根本目的在于打破传统学科之间的壁垒,运用知识的融通培养拔尖创新人才、开展跨学科研究创造新知识、解决前沿重大现实问题等。吉林大学未来科学国际合作联合实验室充分利用学科交叉培养人才的优势,整合化学学科和校内外、国内外优质资源,搭建多学科交叉科研平台,构建“大师-大平台-大学科”育人机制,产出原创性成果,促进化学学科原始创新。     

Pd@SiO2/Al2O3的制备及其催化氧化CO性能评价

从Pd纳米粒子出发制备具有核壳结构的Pd@SiO₂纳米粒子,并将其负载于不同形貌Al₂O₃载体上,制备出具有良好CO催化氧化活性的催化剂。以纳米球形Al₂O₃为载体时,Pd@SiO₂/Al₂O₃催化剂活性优于无核壳结构的Pd/Al₂O₃催化剂。将纳米Pd@SiO₂负载到球形和菱形Al₂O₃上,制备出Pd@SiO₂/Al₂O₃催化剂。结果表明:具有较大比表面积的Al₂O₃载体(球形)有利于Pd@SiO₂的分散,且SiO₂层可以抑制Pd粒子的团聚,能在一定程度上改善催化活性。而较小比表面积的载体(菱形)上出现了Pd@SiO₂的团聚,表现出较低的CO氧化活性,但在降低负载量后,CO氧化活性明显提高。该结果为推动新型热稳定、高效纳米三效催化剂的研发具有一定的启示意义。     

具有体液免疫和细胞免疫的反应扩散HIV病毒模型

本文基于HIV病毒在人体内的动态变化过程和人体的两类免疫机制,提出了一种具有体液免疫和细胞免疫的反应扩散HIV病毒模型.利用比较原理和极值原理证明了该模型非负解的存在性及有界性.通过定义不同患病阶段下两个关键阈值,并利用李亚普诺夫理论分析了无病平衡点和两类患病平衡点的全局动力学行为.最后,利用数值实例子验证了理论结果正确性.     

拉曼光谱法检测三甘醇中的水分含量

三甘醇是具有强烈吸湿性的粘稠液体,被用作石油天然气产品的新型干燥剂及脱水剂,在对三甘醇品质进行评价时,水分的含量是非常重要的指标。本文利用拉曼光谱技术,对三甘醇样品的拉曼光谱图进行采集,三甘醇标准品在波数129cm-1、321cm-1、531cm-1、830cm-1、886cm-1有较强的拉曼信号,以特征波数886cm-1的信号强度与对应的水分含量做标准曲线,得回归方程为y=-42.95x+4583.5,相关系数R2=0.9986,说明拉曼信号强度与三甘醇水分含量有良好的线性关系。选择水分含量为10%、15%、85%、95%的三甘醇溶液作为回测,平均回收率在90.1%~115.86%,相对标准偏差在0.43%~10.1%,该方法可准确检测三甘醇中的水分含量,且快速、操作简便、样品用量少,可用于现场检测。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定金属镁中痕量铅

样品以盐酸、过氧化氢进行溶解,以铁氰化钾作氧化剂,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定金属镁中痕量铅。研究了氢化物发生的介质和酸度、硼氢化钾溶液的浓度、氢氧化钠的浓度、铁氰化钾的浓度对测定结果的影响,确定了最佳的测定条件。同时对仪器的操作参数进行了最佳选择。在最佳条件下,铅浓度在0~20μg/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,相关系数大于0.9995,方法的检出限为0.37μg/L。样品中铅的加标回收率在91%~102.7%之间,相对标准偏差为4.2%。     

ITER ���򳡴���֧��U �����Լк��ӷ����Ż�

利用试验及数值模拟技术研究了ITER 极向场磁体支撑U 型韧性夹的焊接变形规律,模拟和实际测量的比较验证了模拟的准确性,从而得到了U 型夹焊缝变形的基本规律,并改进现有夹具类型。基于验证好的热力边界条件以及优化的夹具,对三种焊接方案的U 型韧性夹的焊接变形进行了计算,从而提出了极向场磁体支撑制造的优化方案。优化后的焊接方案将焊接变形控制在0.6mm 以内。     

基于菁染料响应G-四链体结构变化的半胱氨酸检测探针

半胱氨酸是生物体中起着重要作用的还原性氨基酸,其在体内的含量变化可能会诱发机体发生多种病变。因此高选择性、高灵敏度和低成本的半胱氨酸检测技术具有重要意义。目前,高效的半胱氨酸检测方法有毛细管电泳、质谱、高效液相色谱和表面增强拉曼散射等,这些方法往往需要复杂的样品制备和精细的实验仪器,可能会限制其在半胱氨酸检测中的应用。本文利用富含鸟嘌呤的DNA链序列在钾、钠等金属离子诱导下形成对汞离子产生特殊响应的二级结构,而菁染料能够对DNA结构进行识别,并由此引起其超分子聚集形式的改变,致使其紫外和可见光谱性质随之变化。最终以Hg²⁺调控G-四链体与菁染料(ETC)组建的传感器,实现对溶液体系中半胱氨酸高选择性的快速可视化检测。     

强磁场下Cernox^TM温度传感器的磁致电阻效应研究

以Cernox-1070温度传感器为研究对象,研究了其在磁场强度0-16 T和4.2-300K温区下的磁致电阻效应.实验结果表明：CX-1070温度传感器受磁场的影响较小,在16T、4.2-300K的磁效应值为-0.19-2.38%,产生的最大测量误差为0.11K;15-50K温区为磁效应最低的温度区间,在50-300...