拉曼光谱法检测三甘醇中的水分含量

三甘醇是具有强烈吸湿性的粘稠液体,被用作石油天然气产品的新型干燥剂及脱水剂,在对三甘醇品质进行评价时,水分的含量是非常重要的指标。本文利用拉曼光谱技术,对三甘醇样品的拉曼光谱图进行采集,三甘醇标准品在波数129cm-1、321cm-1、531cm-1、830cm-1、886cm-1有较强的拉曼信号,以特征波数886cm-1的信号强度与对应的水分含量做标准曲线,得回归方程为y=-42.95x+4583.5,相关系数R2=0.9986,说明拉曼信号强度与三甘醇水分含量有良好的线性关系。选择水分含量为10%、15%、85%、95%的三甘醇溶液作为回测,平均回收率在90.1%~115.86%,相对标准偏差在0.43%~10.1%,该方法可准确检测三甘醇中的水分含量,且快速、操作简便、样品用量少,可用于现场检测。     

油酸和亚油酸的激光拉曼光谱

不同的不饱和脂肪酸各自具有其不同的生理功能,但常见的不饱和脂肪酸产品大部分为几种脂肪酸的混合物,故在应用前对不纯的脂肪酸产品进行组成分析是必须的。测量了不饱和脂肪酸产品组分中最常见的油酸和亚油酸的拉曼光谱,确定了各拉曼谱线的振动模归属,分析了其分子的构象特征。该结果为研究长链不饱和脂肪酸的振动能级结构及能级间跃迁等做了基础工作,丰富了有机物分子的价键数据和性质。同时详细分析比较了油酸和亚油酸拉曼光谱的差异,为定性鉴别脂肪酸产品的成分提供了一种简便有效的方法,对拉曼光谱在地沟油检测方面的应用具有重要的指导意义。     

Eu3+/Dy3+共掺Sr3Y2(BO3)4荧光粉的发光性质研究

稀土掺杂发光材料一直是科研领域研究的热点,被广泛应用于白光LED、温度传感、显示显像、新能源和激光等领域。基质的结构对于稀土离子光致发光特性有非常重要的影响,在众多发光基质材料中,硼酸盐具有透光范围宽、光学损伤阈值高、较好的热稳定性和化学稳定性等优点。碱土-稀土金属硼酸盐Sr₃Y₂(BO₃)₄具有出色的光学性能,对其发光性能的研究具有重要意义。稀土离子Eu3+具4f6电子层,是一种典型的下转换发光中心离子,常被选作红色发光材料的激活剂。Dy3+具4f9电子层,也是一种典型的下转换发光中心离子,在紫外光激发下,在蓝色光区和橙色光区有较强的荧光发射。采用高温固相法合成了Sr₃Y₂(BO₃)₄∶Eu3+/Dy3+荧光粉,通过XRD和SEM对样品的结构和形貌进行了表征,XRD结果表明,1 000 ℃烧结5 h,H₃BO₃过量20%为最佳制备条件,且少量的Eu3+和Dy3+掺杂并未改变Sr₃Y₂(BO₃)₄的晶格结构。SEM图像表明Sr₃Y₂(BO₃)₄基质的平均晶粒尺寸为2～4 μm,10%Eu3+单掺和5%Eu3+/5%Dy3+双掺样品与基质Sr₃Y₂(BO₃)₄的SEM图像相比,形貌和尺寸并没有发生明显的改变。Sr₃Y₂(BO₃)₄∶Eu3+荧光粉的发光结果表明,分别在395和466 nm激发下,浓度为5%,10%和15%的Eu3+单掺Sr₃Y₂(BO₃)₄荧光粉的主要发光位于593和613 nm的红光发射,峰强度随着Eu3+浓度的增加呈现先增加后降低的变化形式,掺杂浓度为10%时发光强度最大,说明存在浓度猝灭现象。色坐标结果显示,激发波长由395 nm变化到466 nm,Sr₃Y₂(BO₃)₄∶Eu3+荧光粉的发光颜色从橙红色向红色转变。引入Dy3+后,Sr₃Y₂(BO₃)₄∶Eu3+/Dy3+样品的发射光谱出现Dy3+的486 nm的蓝光发射（4F_9/2→6H_15/2）和576 nm的橙光发射（4F_9/2→6H_13/2）,并且随着Dy3+浓度的增加,对Eu3+的5D₀→7F_{1, 2, 3, 4}跃迁有抑制作用。色坐标结果显示通过调整掺杂离子Eu3+和Dy3+的比例可实现Sr₃Y₂(BO₃)₄∶Eu3+/Dy3+荧光粉的颜色从红色区域向橙色区域转变,说明其在显示方面具有良好的应用前景。     

米根霉胞内氨基酸的高效液相色谱测定及其代谢途径分析

建立了米根霉胞内代谢物提取方法定量评价体系,用100％甲醇作为提取剂获得对米根霉胞内能荷物质最佳的提取效果.用HPLC法建立了米根霉产富马酸体系胞内18种氨基酸的含量测定方法.采用异硫氰酸苯酯( PITC)作为柱前衍生化试剂,所有氨基酸在28 min内洗脱完毕.以Sepax AA柱(250 nn×4.6 mm,5μm)为分析柱,流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,以0.1 mol/L醋酸钠(pH 6.5)-乙腈(93∶7,V/V)为流动相A,乙腈-水( 80∶ 20,V/V)为流动相B,梯度洗脱.18种氨基酸在1.87～45.3 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.991;加标回收率在96.3％～102.7％之间;相对标准偏差在1.6％～2.9％之间.运用本方法测定不同发酵时间米根霉胞内氨基酸的含量,得到其在发酵过程中的变化趋势,并结合氨基酸代谢途径分析了该发酵条件下富马酸产量偏低的原因.     

表面修饰的ZnS:Mn量子点的发光性质及其对生物分子的检测

采用水热法制备了ZnS:Mn量子点,探讨了掺杂离子浓度对ZnS:Mn量子点的晶体结构和发光性质的影响。通过荧光光谱对样品进行表征。结果表明:掺杂离子的摩尔分数达到2%时,ZnS:Mn量子点在595 nm附近的发光最强;继续增加掺杂浓度反而出现荧光猝灭的现象。本文还研究了表面修饰对量子点形貌和发光性质的影响。通过透射电子显微镜(TEM)观察样品的形貌,发现经过3-巯基丙酸(MPA)修饰后的样品表面团聚现象得到改善,并且尺寸单一、单分散性较好,平均粒径约为5 nm。经过修饰后的样品减少了表面非辐射性缺陷中心,使掺杂Mn2+所引起的595 nm附近的发射峰强度增大。将MPA修饰后的ZnS:Mn量子点与牛血清白蛋白(BSA)分子进行生物偶联,并利用BCA法对偶联上的蛋白含量进行定量检测,结果显示经过修饰后的量子点偶联蛋白的能力更强。     

叶绿素紫外吸收特性的分析研究

鉴于光合作用对人类生存和发展的极其重要的地位,本文选取其关键载体——叶绿素进行其光谱的分析研究。在理论分析的基础上,使用WGD-8A型多功能组合光谱仪测量并分析了叶绿素的紫外吸收特性。结合实验结果和前人的研究成果,得出叶绿素在紫外波段281nm和312nm处有较强的吸收峰,紫外线对于光合作用有促进作用的结论,并提供了一种测量叶绿素含量的方法。     

强碱性树脂IRA-400对富马酸吸附性能的研究

通过静态吸附试验,研究了强碱性树脂IRA-400对富马酸的吸附性能。结果表明,该树脂与弱碱性树脂IRA-94相比,受pH值影响较小,在pH=3.5时,该树脂对富马酸具有较好的吸附性能,其静态饱和吸附容量为1.466mmol/g湿树脂;该树脂对富马酸的吸附等温线符合Freundlich等温方程,在298.15K,308.15K和318.15K下的相关系数R2均大于0.99,方程的特征参数n1,属"优惠吸附";吸附过程ΔG0,ΔS0,ΔH0,表明此反应过程是放热的,自发进行的,降低温度有利于吸附反应的发生;吸附动力学研究表明,IRA-400树脂对富马酸的吸附过程主要受液膜扩散控制。     

散射光谱的目标材质及比例反演研究

研究了基于散射光谱的点目标在远距离条件下表面材质及比例反演方法,旨在为空间碎片探测及预报提供数据参考。首先根据散射光谱的远距离目标探测物理模型,建立了基于散射光谱的目标参数反演物理模型,给出了基于最小二范数理论方法的目标表面材质及比例信息的反演算法,结合光源照射特性、目标材料表面光学反射特性、入射、反射及探测角等信息,利用双向反射分布函数(BRDF) 的多级融合模型,表征复杂材料表面的光学反射特性, 将BRDF中对应的面积量作为待反演参数,给出了目标表面材质及比例信息的反演算法;其次进行了实验验证,搭建了室内散射光谱探测及采集系统,进行了单一材质及多种材质不同比例的目标散射光谱探测及数据采集,经过对散射光谱数据进行预处理,截取有效波长范围为400～800 nm;结合理论分析及反演算法,对于四种材质组合的样品,进行了相同和不同比例组合的材质及比例反演,等比例反演结果最小误差为0.8%。最大误差为13.6%,平均误差为4.9%;不等比例反演结果最小误差为6%,最大误为12%,平均误差为9.25%;综合以上测试结果可以得出,反演平均误差最大为9.25%,考虑到入射光源稳定性有2.89%的误差,反演结果最大平均误差将小于6.36%。得到了平均反演误差小于10%的良好效果,验证了该方法的准确性;最后以某失效卫星为例,对其在轨的散射光谱信息,进行了材质及比例反演计算,给出了其主要材质为太阳能帆板、保温膜及碳纤维板,与真实情况相符较好。该研究为点目标远距离材质比例反演识别提供了新的技术途径。     

脉冲激光辐照氮化硅陶瓷损伤阈值的光谱测量

氮化硅陶瓷具有耐高温、耐腐蚀和耐磨损等优异性能, 可应用于金属材料和高分子材料难以胜任的极端工作环境。但具备这些优良特性的同时也给其加工带来了不便,传统的磨削加工方法效率低,设备损耗严重, 激光辅助加工为其提供了一种新途径。将等离子体光谱法和显微成像法相结合,对脉冲激光辐照氮化硅陶瓷的损伤阈值进行了测量,并分析了损伤机理。实验选用热压烧结氮化硅陶瓷为靶材,参考ISO21254国际损伤阈值测试标准搭建试验系统,采用1-on-1法利用Nd3+∶YAG固体脉冲激光分别在纳秒和微秒脉宽下辐照氮化硅陶瓷,两种脉宽分别选取10个能量密度梯度进行激光辐照,每个能量密度辐照10个点。利用光纤光谱仪采集光谱信息,利用金相显微镜获取显微图像信息,将光谱结果与显微成像结果对比分析, 发现纳秒脉宽下材料一旦损伤光谱上就会出现等离子体峰,通过分析光谱中等离子体峰,元素指认是否含有材料中特征元素即可判断损伤,为了区别空气电离击穿同时测量了空气等离子体光谱对比分析剔除干扰。微秒脉宽下显微图像观察到刚开始损伤时,光谱中只出现较强热辐射谱线并未出现等离子体谱线,进一步增加激光能量密度,光谱中会出现少量等离子体峰,因此不能直接以等离子体峰判断材料损伤阈值。利用金相显微镜观察损伤形貌,纳秒脉宽下在损伤区域内部观察到明显的烧蚀冲击状损伤,光谱呈现出大量等离子体谱线,说明纳秒激光辐照氮化硅损伤机制主要为等离子体冲击波引起的力学损伤效应。微秒脉宽在辐照区域边缘发现热烧蚀痕迹,损伤区内观察到大量熔融物,出现明显热辐射光谱,说明微秒激光辐照氮化硅损伤机制主要是由于长脉宽热积累引起的热损伤效应,随着能量密度增加热辐射谱上叠加有等离子体峰,等离子体峰值强度与损伤程度一致。利用零几率损伤阈值法对两种方法测得结果进行了拟合,分析发现等离子体光谱法更适用于纳秒脉宽下损伤阈值测量,得到结果为0.256 J·cm-2;显微成像法适用于微秒脉宽下损伤阈值测量,得到结果为6.84 J·cm-2。     

利用根霉菌发酵生产富马酸*

富马酸是一种重要的平台化合物和精细化学品,广泛应用于材料、医药、食品及饲料添加剂等领域,市场潜力巨大。利用可再生生物质为原料发酵生产富马酸符合当前社会对绿色环保、健康安全及可持续发展的总体需求。本文对发酵生产富马酸的常见根霉菌及其代谢机理进行了评述,并详细讨论了营养成分、菌体形态、pH控制及产物分离回收技术等对富马酸生产强度和生产成本的影响。随着科技的不断发展,应用各种新兴手段不断改良现有菌种及工艺,必将实现发酵法生产富马酸的大规模工业化。