对YS/T273.9-2006冰晶石中五氧化二磷测定方法的改进

<正>冰晶石作为电解铝生产中主要的原材料,其质量直接影响电解铝工业中电解效率和电解铝产品质量优劣。控制冰晶石产品中杂质含量使其在一定范围内,并且准确检测冰晶石中五氧化二磷含量是保证产品质量的一个重要手段。目前,五氧化二磷的测定方法主要有两种,一种是在pH 0.3或pH 0.3以下时加入钼酸铵使磷形成     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)及其联用技术在核工业领域的应用进展

综述了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)及其联用分析技术的进展,论述了其在相关核工业及环境领域中分析痕量或超痕量的放射性同位素、长寿命核素、元素形态等的应用。讨论了电感耦合等离子体质谱及联用技术的发展趋势,并对目前存在的主要问题及可能的解决方案进行了讨论。     

双路输出超宽谱高功率微波驱动源Tesla变压器

为实现25 GW级双路输出超宽谱高功率微波驱动源的小型化,选择研制了一种与双筒脉冲形成线(Blumlein线)相配一体化的带有开路磁芯的Tesla变压器,作为初级脉冲功率源。进行了Tesla变压器的理论分析,利用简化的磁路模型研究了Tesla变压器初次级线圈电感等电参数的估算方法,给出了Tesla变压器磁芯截面的估算和磁芯制作方法。该Tesla变压器最大输出电压880 kV,充电时间约20 s,耦合系数约0.95,实验结果与理论设计相符。     

形成线脉冲压缩技术在超宽谱技术中的应用

分析了基于同轴Blumlein线的高功率脉冲源对低阻抗短形成线充电、实现脉冲压缩的基本原理,给出了理想情况下,脉冲压缩后输出的高功率超宽谱脉冲电压、功率增益及能量效率计算公式。利用电路仿真软件建立了脉冲压缩电路模型,通过模拟验证了理论分析。模拟了实际主脉冲波形对输出脉冲的影响,结果表明:低阻抗压缩线充电时间变长、充电电压峰值降低;通过在前级脉冲源与脉压形成线之间增加一定长度传输线,可以有效提高压缩线充电电压。针对典型的同轴Blumlein线高功率脉冲源紧凑Tesla型高功率脉冲源CKP-1000,设计了脉冲压缩装置和测量系统,建立了完整的脉冲压缩实验系统,开展了脉冲压缩试验。该脉压系统可将4.5 ns输入脉冲压缩为前沿940 ps、半高宽约1 ns的亚纳秒脉冲,实现了约2.2倍的功率增益。实验数据与理论分析基本吻合。     

丙烯腈-尿素包合物的形成过程及特征

利用差示扫描量热法(DSC)和X射线衍射(XRD)研究了在不同丙烯腈/尿素投料比情况下的丙烯腈-尿素包合物的形成过程和组成. 实验结果表明DSC是一种研究包合物的客主比及分解热的有效方法. 测定了丙烯腈-尿素包合物的客主比和分解热分别为1.17和5361.53 J/mol. 同时发现丙烯腈-尿素包合物的形成依赖于冷冻时间,在足够长的冷冻时间之后丙烯腈-尿素包合物的组成达到稳定状态. 实验结果表明,丙烯腈分子可能是采用堆叠的方式排布在尿素晶道结构中. XRD结果表明只要丙烯腈分子进入尿素晶格中,丙烯腈-尿素包合物的结构便形成了,并且这种结构与形成过程终了时的结构是一致的. 只要丙烯腈是足量的,包合物中的丙烯腈分子排列会随冷冻时间的延长而增长,直到尿素的晶道结构被丙烯腈分子填满.     

固相萃取-高效液相色谱法测定水果中单甲脒的残留量

建立了固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定水果中农药单甲脒残留量的检测方法.用HCl溶液将样品中单甲脒转化为盐酸盐并溶于水中,在碱性条件下用乙腈提取,经碱性氧化铝固相萃取柱净化.采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离,以甲醇-0.01 mol/L乙酸铵溶液(50∶ 50, V/V)为流动相,在254 nm下检测.本方法可以将单甲脒与基质良好分离,在0.01～10 mg/L浓度范围内线性良好(R2=0.9999);检出浓度为0.0013 mg/kg,回收率为80.7%～95.3%,相对标准偏差小于7%,可用于水果中单甲脒残留量的检测.     

Synthesis and Crystal Structure of 2,4-Diiodo-6-[(2-morpholin-4-yl-ethylimino)-methyl]-phenol-copper(Ⅱ)

2,4-Diiodo-6-[(2-morpholin-4-yl-ethylimino)-methyl]-phenol-copper(Ⅱ) has been designed and synthesized.The structure was determined by UV,IR and single-crystal X-ray study.The title complex crystallizes in the triclinic system,space group P1 with a=6.6090(13),b=10.377(2),c=12.550(3),α=113.29(3),β=93.84(3),γ=98.31(3)°,V=774.9(3)3,Dc=2.215g/cm3,C26H30CuO4N4I4,Mr=1033.68,F(000)=487,μ=4.726 mm-1,Z=1,the final R=0.0563 and wR=0.1475 for 2101 observed reflections(I2σ(I)).The central copper(Ⅱ) is four-coordinated by two nitrogen atoms and two oxygen atoms from two 3,5-diiodosalicylaldehyde-2-morpholinoethylamine Schiff bases.The complex is linked into a column by π-π stacking interaction.The complex was assayed for antibacterial activities against three Gram positive bacterial strains(B.subtilis,S.aureus and S.faecalis) and three Gram negative bacterial strains(E.coli,P.aeruginosa and E.cloacae) by MTT method.Fortunately,the title complex shows potent antibacterial activity against these six bacterial strains.     

一种可能形成POPs途径的初探-气相苯的氯化反应

用串联质谱碰撞室模拟大气环境研究了持久性有机污染物(POPs)形成过程,实验发现,经离子-分子反应可以生成氯苯类化合物。 以中性苯与酰氯为反应物在离子源进行反应,在苯含量为4×10^-3Pa、酰氯含量为4×10^-4Pa时,氯苯的生成量为5×10^-8Pa,远远高于背底浓度5×10^-9Pa。对氯苯类化合物的形成,大气环境明显优于质谱环境,实验结果表明,在大气中经离子分子反应形成POPs是可能的。     

小分子与三链DNA相互作用的研究进展

三链DNA是一种具有众多生理学功能的生物大分子,可用于基因的表达调控,可以作为一种基因疗法的手段控制基因的转录和调节特定基因的表达。 药物小分子与DNA的相互作用对于实现小分子的药理功能并介导相关生理过程都是非常重要的。 在过去的几十年里,科学家们付出了很多努力来研究三链核酸的结合剂,然而报道的比较有效的筛选方法并不多。 本文从提高TC型三链DNA稳定性的策略、三链DNA与结合剂相互作用的研究方法的原理及应用、研究方法的展望三方面展开论述。 主要阐述了平衡透析法、纳米金比色法、多种核酸结构混合变温法、离心超滤法、电喷雾直接进样法、液质联用法和光谱学方法(紫外分光光谱、荧光光谱、圆二色光谱)等几种方法的原理、应用及存在的问题,对小分子配体与三链DNA相互作用的研究具有重要的意义。     

光谱学研究硅烷钒锆复合钝化膜的结构和成膜机理

在热镀锌钢板表面制备了硅烷钒锆复合钝化膜。用X射线光电子能谱(XPS)、射频辉光放电发射光谱(rf-GD-OES)和傅里叶变换衰减全反射红外光谱(ATR-FTIR)表征了钝化膜的组成结构,分析了硅烷钒锆复合钝化膜的成膜机理。结果表明：硅烷之间互联构成了硅烷钒锆复合钝化膜的主成膜成分,无机缓蚀剂均匀分布在膜层中。钝化膜表面Si2p的XPS窄幅扫描谱100.7 eV处的拟合峰和红外光谱在波数1 100 cm-1 Si—O吸收峰变宽加强,表明硅烷以Si—O—Zn键的形式化学吸附在锌的表面,硅烷分子之间通过Si—O—Si键相互交联;红外光谱中1 650和1 560 cm-1的两个酰胺特征峰,结合910 cm-1的环氧特征峰的消失,表明γ-GPT的环氧基团在氨基活性氢的诱导下开环和γ-APT的氨基之间发生聚合反应形成交联的空间网状结构;rf-GD-OES分析发现钝化膜0.3 μm处存在一层富氧层,钝化反应生成的ZrF₄,ZrO₂和钒盐等无机物均匀分布在钝化膜中。分析膜层组成结构和成膜前后的ATR-FTIR光谱,研究了成膜过程中发生的物理过程和化学变化,提出了硅烷钒锆复合钝化膜的成膜机理。