克氏螯虾消化系统的组织学研究

应用组织学方法对克氏螯虾消化系统形态结构进行了研究，并用扫描电镜观察了其消化道内表面的细微结构，结果表明，克氏螯虾消化系统包括消化道和消化腺，消化道分前肠，中肠和后肠，整个消化道各段均为单层柱状上皮，上皮表面覆盖有几丁质层，食道上皮下的结缔组织中有皮肤腺和纵肌束，消化腺即肝脏为多分支的盲管，肝盲管上皮由肝细胞和分泌细胞组成，扫描电镜下可见胃的表面有刚毛，肠的表面有棘刺。     

高效液相色谱法测定猪皮下脂肪、背最长肌和血清中粪臭素和吲哚含量

建立了高效液相色谱法测定猪皮下脂肪、背最长肌和血清中的粪臭素和吲哚含量的方法。脂肪样品的去脂预处理采用固相萃取 ,脂肪用甲醇提取后 ,提取液通过sep pakC18小柱 ,脂肪和脂肪酸被保留在C18小柱上。色谱条件 :流动相为乙腈∶水 =4 0∶6 0 ;EclipseXDBC8、5 μm、4 .6× 15 0mm不锈钢柱 ,柱温 30℃ ;荧光检测波长 :EX 2 70nm ,EM 35 0nm ;皮下脂肪、背最长肌和血清中粪臭素和吲哚测定方法平均回收率 (n =6 )分别为98.1%和 97.0 % ,96 .4 %和 94 .1% ,10 2 .12 %和 98.9%。     

动物组织中卡巴氧和喹乙醇以及相关代谢产物的液相色谱-串联质谱检测方法

建立了牛、猪肌肉和肝脏组织中卡巴氧(CBX)和喹乙醇(OQX)以及相关代谢产物--脱氧卡巴氧(DCBX)、喹噁啉-2-羧酸(QCA)和3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)残留的LC-MS/MS的检测方法.组织样品中的卡巴氧用乙腈-乙酸乙酯(体积比1 : 1)溶液提取;代谢产物的提取则是经适当处理后的样品加入Protease蛋白酶进行酶解,后采用阴离子交换固相萃取柱Oasis MAX进行净化和富集.分析样品以甲酸溶液(体积分数为 0.1%)-甲醇-乙腈为流动相,经Inertsil ODS-3色谱柱分离,在LC-MS/MS多反应监测模式下进行定性、定量分析,采用正离子扫描.CBX、DCBX、QCA和MQCA的定量下限均为0.5 μg/kg,猪、牛肌肉和肝脏在0.5 ～5.0 μg/kg添加水平的平均回收率在76% ～97%之间,相对标准偏差(n＝10)在2.9% ～16.9%之间.     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱测定猪尿中环丙氨嗪及其代谢物残留量

建立了超高效液相色谱－四极杆/静电场轨道阱质谱（UHPLC－Quadrupole－Orbitrap MS）检测猪尿中环丙氨嗪及其代谢物三聚氰胺的方法。样品用1%三氯乙酸超声提取,调节pH < 3.0,阳离子交换固相萃取柱净化氮气吹干后,95%乙腈水溶液复溶,经Syncronis HILIC色谱柱（100 mm × 2.1 mm,1.7 μm）分离,10 mmol/L乙酸铵水溶液－乙腈为流动相梯度洗脱,使用电喷雾离子源在平行反应监测模式（PRM）下检测。环丙氨嗪采用外标法定量,三聚氰胺采用内标法定量。对比了PRM模式与三重四极杆质谱的多反应监测模式（MRM）,结果显示两者具有相当的定量能力,但PRM模式根据目标化合物及其二级子离子的精确质量数和丰度比进行定性分析,具有较强的定性优势。最佳条件下,2种目标物均在0.2～50.0 ng/mL范围内线性关系良好（r2 > 0.99）,定量下限均为1.0 μg/kg。在1.0、2.0、150.0 μg/kg加标水平下,回收率为78.0%～105%,相对标准偏差（RSD）不大于11%。该方法可同时准确测定猪尿中环丙氨嗪和三聚氰胺的残留量。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定猪尿液中30种不同种类“瘦肉精”药物残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱快速简单地同时测定猪尿液中30种不同种类“瘦肉精”药物(赛庚啶、可乐定及28种β-受体激动剂类)残留的方法.对液相色谱分离条件、MS/MS检测参数及样品前处理方式进行了优化.试样经5000 r/min离心5 min后直接经MCX柱净化,分别用3 mL水和3 mL甲醇淋洗,5％氨化甲醇进行洗脱,N2吹干后以流动相进行复溶,UPLC-MS/MS进行测定.结果表明,30种药物可在5.0 min内有效分离;各药物在0.1 ～ 10μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.992;方法的检出限为0.1 μg/L,定量限为0.3 μg/L.在3个浓度水平下的平均回收率为67.6％ ～ 103.2％,日内、日间相对标准偏差分别为2.8％ ～ 16.8％和2.6％ ～15.8％.     

液相色谱-串联质谱法测定育肥猪配合饲料中的阿奇霉素

通过对提取溶剂、净化方法及色谱-质谱条件的优化,建立了配合饲料中阿奇霉素(AZM)的液相色谱-串联质谱测定方法。样品经乙腈超声波提取,MCX固相萃取柱净化,BDS Hypersil C_(18)(2.4μm,100 mm×2.1 mm)色谱柱分离,以甲醇-0.05 mol/L乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,正离子模式电离,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。在优化条件下,AZM在1~250μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r~2)为0.999 1,检出限(S/N≥3)为2.8μg/kg,定量下限(S/N≥10)为8.4μg/kg;在0.5,1,5,10 mg/kg加标水平下,回收率为87.0%~106.6%,批内相对标准偏差为0.58%~5.4%,批间相对标准偏差为3.1%~5.4%。该方法准确、灵敏,选择性强,基质干扰小,可用于配合饲料中AZM的测定。     

阳离子涡流在线固相萃取/液相色谱-串联质谱快速分析猪尿液中16种β受体激动剂残留

建立了液相色谱-串联质谱测定猪尿液中异丙喘宁、氯丙那林、西马特罗、特布他林、妥布特罗、西布特罗、沙丁胺醇、齐帕特罗、克伦特罗、莱克多巴胺、非诺特罗、马布特罗、溴代克伦特罗、马贲特罗、苯乙醇胺A、溴布特罗16种β受体激动剂的全自动分析方法。样品于37℃过夜酶解后,经阳离子在线固相萃取柱(MCX)在3 m L/min涡流下富集,5%氨水甲醇-水(9∶1)洗脱,采用CAPCELL MGⅡ液相色谱柱(150 mm×2.0 mm,3.0μm)分离,0.1%甲酸甲醇-0.1%甲酸(含5 mmol/L甲酸铵)为流动相,电喷雾正离子化监测模式下检测。在该实验条件下,16种β受体激动剂在0.01~50μg/L浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r2)不小于0.998 3,检出限(LOD)为0.01~0.025μg/L,定量下限(LOQ)为0.025~0.10μg/L;方法的回收率为62.4%~117.1%,相对标准偏差(RSD)为3.9%~16.3%。将方法用于213份猪尿液中β受体激动剂残留的检测,测定结果表明该方法灵敏、简单,可用于批量猪尿液中16种β受体激动剂的快速确证分析。     

QuEChERS/超高液相色谱-串联质谱法检测腐败血 与肝脏中四种食源性有毒生物碱

针对腐败血与肝脏中毒扁豆碱、α-茄碱、α-卡茄碱以及秋水仙碱等四种食源性有毒生物碱建立QuEChERS结合超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)提取检测方法。腐败血液前处理采用Φ5%甲醇-乙腈作为萃取剂,30 mg NaCl与20 mg无水MgSO_4组合作为盐析剂,20 mg C18粉末作为净化剂;肝脏采用2 mL甲醇萃取,50 mg的C18、60 mg的PSA和10 mg的GCB作为净化剂。UPLC-MS/MS分析以乙腈为有机相,Φ0.1%甲酸-5 mmol·L~(-1)甲酸铵溶液作为水相,使用电喷雾电离源,正离子电离,多反应监测模式下检测。腐败血样本中四种生物碱检测限在0.07～0.1μg·L~(-1),定量限在0.3～0.55μg·L~(-1);肝脏样本中四种生物碱检测限在0.1～1.0μg·g~(-1),定量限在0.3～3.0μg·g~(-1)。该方法操作简便,灵敏度高,线性范围宽,可应用于医疗卫生、法庭科学等多个领域的腐败血中四种食源性有毒生物碱的准确、快速检测。     

小尺度4-巯基苯硼酸修饰纳米金粒子用于大鼠肝脏糖蛋白选择性富集和质谱鉴定研究

报道了利用硼氢化钠还原一步法合成小尺度巯基苯硼酸修饰的纳米金材料（尺寸约为3 nm）,合成方法简便快捷.利用纳米金表面的硼酸基团与糖蛋白/糖肽中顺式邻二羟基的酯化反应,成功实现了糖肽和糖蛋白的选择性富集.利用该材料对糖蛋白HRP酶解产物进行富集,经富集后糖肽质谱峰的信号强度提高近百倍;将该材料用于大鼠肝脏中糖蛋白的富集...     

不同浓度猪、奶牛粪水中温厌氧发酵沼液中DOM的光谱特征

养殖粪水中物质的组成变化决定其潜在的环境效应,溶解性有机质（DOM）是养殖粪水的重要组成部分。研究对总固体浓度（TS）分别为4%和8%的猪、奶牛粪水进行批次中温厌氧发酵试验,分析了猪粪和奶牛粪沼液中DOM的含量变化,并结合三维荧光光谱（3DEEM）和平行因子分析法（PARAFAC）,解析沼液DOM的荧光光谱特性及组分变化特征。结果表明,中温厌氧发酵结束后,沼液中DOM含量均极显著（p＜0.001）降低。沼液DOM主要包含类酪氨酸、类富里酸、类色氨酸和类胡敏酸4种荧光组分,其中类胡敏酸的相对含量均显著（p＜0.05）增加,但类富里酸的相对含量仅在TS为8%的处理中增加,而在TS为4%的处理中降低。沼液DOM的腐殖化指数均极显著（p＜0.01）增加,但猪粪沼液DOM的腐殖化程度明显高于奶牛粪沼液。研究结果为畜禽粪便沼液农田利用的潜在环境效应评价提供理论支撑。