基于中性红功能化多壁碳纳米管修饰电极对H2O2的电催化

制备了中性红功能化的多壁碳纳米管复合材料,中性红通过1-乙基-3(3-二甲基氨基丙基)碳化二亚胺(EDC)和乙二胺四乙酸(EDTA)共价组装到壳聚糖修饰的多壁碳纳米管表面。扫描电子显微镜(SEM),红外光谱、电化学方法用于表征复合材料。研究了复合材料修饰电极的电化学行为及对H2O2的电催化作用。结果表明:该电极对H2O2有明显的电催化作用。计时电流响应与H2O2的浓度在0.5~80μmol/L范围内成良好的线性关系,检出限为0.14μmol/L(S/N=3)。修饰电极具有良好的稳定性和重现性,已用于样品分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定猪尿液中30种不同种类“瘦肉精”药物残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱快速简单地同时测定猪尿液中30种不同种类“瘦肉精”药物(赛庚啶、可乐定及28种β-受体激动剂类)残留的方法.对液相色谱分离条件、MS/MS检测参数及样品前处理方式进行了优化.试样经5000 r/min离心5 min后直接经MCX柱净化,分别用3 mL水和3 mL甲醇淋洗,5％氨化甲醇进行洗脱,N2吹干后以流动相进行复溶,UPLC-MS/MS进行测定.结果表明,30种药物可在5.0 min内有效分离;各药物在0.1 ～ 10μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.992;方法的检出限为0.1 μg/L,定量限为0.3 μg/L.在3个浓度水平下的平均回收率为67.6％ ～ 103.2％,日内、日间相对标准偏差分别为2.8％ ～ 16.8％和2.6％ ～15.8％.     

带输出限幅器的单回路可编程调节器的研究与开发

设计研制了一种基于模糊控制的带输出限幅器的单回路可编程调节器,在该调节器中引进各种先进控制理论如自整定、自适应、最优、模糊控制等,实现了多种常用的控制算法,本文主要介绍了带输出限幅器的控制算法,在工业中有很好的实用价值.     

由醇催化转化为长链氯代烷

采用N,N-二甲基甲酰胺和正十二烷基三甲基氯化铵为催化剂,将正辛醇、正十二醇和正十六醇分别与氯化亚砜反应,得到1-氯正辛烷、1-氯正十二烷和1-氯正十六烷,收率比不用催化剂提高10%～20%,反应速度加快.产物用红外光谱和质子磁共振谱进行了结构表征.     

氧化钕-单壁碳纳米管修饰玻碳电极对鸟嘌呤和腺嘌呤的电催化氧化

制备了氧化钕-单壁碳纳米管修饰玻碳电极(Nd2O3-SWNTs/GCE)。采用循环伏安法(CV)探究了鸟嘌呤(G)和腺嘌呤(A)在该修饰电极上的电化学行为。结果表明:该修饰电极对G和A的氧化具有良好的电催化能力。在最佳条件下,用示差脉冲伏安法(DPV)对G和A进行检测,其氧化峰电流与浓度分别在10~50μmol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限(S/N=3)均为5.0×10-8 mol/L。该修饰电极可以用来同时测定DNA中的G和A。     

应用平行隔板增强纳米球表面电场

球形纳米粒子已经被广泛地应用于表面增强拉曼散射.为进一步提高纳米球表面电场,从而提高表面增强拉曼散射信号强度,本文设计了平行隔板纳米球结构.离散偶极子近似计算结果表明,应用平行隔板后,纳米球表面电场得到了大幅度增强,故平行隔板纳米球结构更适合作为表面增强拉曼散射衬底,用于生物分子探测.另外,本文还系统地研究了平行隔板结构参数对整个平行隔板纳米球结构光学性质的影响. 关键词： 银纳米球 平行隔板 表面等离子体 离散偶极子近似     

氯过氧化物酶催化降解环境激素西维因的研究

西维因作为一种广谱型农药因其毒性会产生"三致"效应,以氯过氧化物酶作为催化剂氧化降解环境激素西维因。实验探讨得出氯过氧化物酶对西维因的最佳降解条件为:双氧水浓度0.15 mmol·L~(-1)、酶用量0.008μmol·L~(-1)、pH值为2.75、反应时间20 min、氯离子浓度为2.5×10~(-4)mol·L~(-1)。对西维因降解产物进行液质联用分析,证实底物大分子降解后生成小分子。氯过氧化物酶作为催化剂降解西维因是一种较为绿色环保、简单快速的方法。     

新型蓝色荧光材料5,5',6,6'-四苯基-2,2'-联吡嗪的制备和发光性质

以乙二胺和二苯乙二酮为原料合成了5,6-二苯基-2,3-二氢吡嗪(Dpdhpz),Dpdhpz在Ir Cl3·3H2O或三氟化硼乙醚等路易斯酸作用下发生自身氧化偶联得到了5,5',6,6'-四苯基-2,2'-联吡嗪(Dbppz)。在四氢呋喃(THF)溶液中,Dbppz的光致发光(PL)为深蓝色,最大发射峰位于400 nm,CIE坐标为(0.16,0.03)。Dbppz在THF溶液中最大量子效率为89%,在聚苯乙烯薄膜(Dbppz质量分数5%)中的量子效率为78%。将Dbppz制备成器件结构为ITO/HAT-CN(5 nm)/NPB(40 nm)/Dbppz(20 nm)/Tm Py PB(40 nm)/Li F(1 nm)/Al(100 nm)的非掺杂电致发光器件。实验发现,该非掺杂器件并没有产生预期的蓝色发光,而是意外地得到了一个白光器件。我们推测产生白光发射的原因与发光层和空穴传输层之间相互作用有关。由于空穴传输层NPB的芳胺结构具有电子给体性质,而Dbppz的吡嗪结构具有电子受体结构,发光层与空穴传输层的界面发生了电子给体和电子受体的相互作用,形成了激基复合物。在电致发光(EL)光谱中,除了Dbppz发光材料在415 nm的发射外,在550 nm还出现强的激基复合物的发射。激基复合物的产生使得EL发射出现了长波长光谱,同时减弱了发光层的"本征"发光。蓝色"本征"发光与激基复合物的黄色发光构成了一个CIE坐标值为(0.27,0.33)(亮度100 cd/m2)的白光器件。器件最大外量子效率、最大功率效率和最大电流效率分别为44%、0.74 lm/W和1.04 cd/A。     

分子印迹固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中9种氟喹诺酮药物残留

建立了分子印迹固相萃取（MISPE）-超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定鸡肉中9种氟喹诺酮药物残留的分析方法。样品经均质处理后,采用磷酸盐缓冲液提取,提取液经MISPE柱净化后,采用BEH C₁₈柱分离,以乙腈-0.1%（v/v）甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,采用电喷雾正离子多反应监测模式,外标法定量。考察了MISPE柱对9种氟喹诺酮药物的吸附特异性;9种药物在0.25~100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）>0.9965;检出限和定量限分别为0.08 μg/kg和0.25 μg/kg;在0.25、2.5、5.0 μg/kg添加水平下,9种药物的回收率为65.8%~112.2%,批内、批间RSD分别为0.6%~13.5%和0.5%~14.9%;MISPE的最大柱容量为464.7~932.4 μg/L。该方法灵敏度好、操作简单、快速。     

SiPLS-CARS与GA-ELM对哈密瓜冠层叶片含水率的反演估测

传统的叶片含水率检测方法效率低、操作繁琐且是有损的检测,不利于大田哈密瓜叶片含水率的快速获取。为实现对大田哈密瓜生长期进行更精细的田间灌水管理,利用光谱技术分别获取了哈密瓜植株在成长期（M₁）、开花期（M₂）、结果期（M₃）、成熟期（M₄）四个时期内的冠层叶片样本,采用烘干法测得叶片样本的含水率。为提高预测模型的精度和稳定性,首先开展并讨论极限学习机（ELM）模型中的核函数与隐含层神经元个数的选择对ELM模型精度的影响。随后分别利用联合子区间偏最小二乘法（SiPLS）及其与竞争性自适应重加权采样法（CARS）、遗传算法（GA）、连续投影算法（SPA）的组合算法对全波段光谱数据中与叶片含水率相关性高的特征波长进行筛选提取。再分别使用GA与粒子群算法（PSO ）对已经确定最佳核函数与隐含层神经元个数的ELM模型中的输入层与隐含层间的连接权值（W）和隐含层神经元阈值（B）进行优化选择,获取最优且稳定的W与B值,进一步提高模型的稳定性和预测精度。最后将四种特征波长提取算法优选出的特征波长分别进行ELM,GA-ELM,PSO-ELM建模分析,以校正集和预测集的相关系数R_c与R_p为模型评价指标,经过对比分析优选出能准确预测哈密瓜冠层叶片含水率的反演估测模型。采用SiPLS及其与CARS,GA和SPA的组合算法提取特征波长,筛选出的变量数分别为273,20,32和6,占全光谱变量的15.6%,1.2%,1.9%和0.03%。进一步将筛选出的特征波长作为自变量,叶片的含水率作为因变量,建立了ELM的预测模型,最佳预测精度R_p值为0.845 0,预测精度不是很理想。故引入GA与PSO对ELM中随机产生的W与B值进行优化选择。最终,经过研究发现,利用GA优化后的ELM模型结合SiPLS-CARS筛选出的特征波长建立的哈密瓜冠层叶片含水率预测精度最优,故反演叶片含水率的最优建模方式为SiPLS-CARS-GA-ELM,R_c值为0.928 9,R_p值为0.903 2,所建模型精度较高,可为大田哈密瓜冠层叶片的含水率进行快速检测,为田间灌溉管理提供科学依据。