超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱同时筛查腐败血液中24种农药

利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术建立了腐败血液中24种常见投毒农药的快速筛查方法。采用Qu ECh ERS方法进行样品前处理。腐败血液经乙腈-水(4∶1)提取,同时加入无水硫酸镁脱水,超声后过0.22μm滤膜后直接测定。目标药物经ACQUITY UPLCTMHSS C18柱分离,以乙腈和0.1%甲酸-甲酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子全信息串联质谱扫描模式(MSE)进行筛查。结果表明,腐败血液中24种农药的检出限(LOD,S/N=3)为0.43~10.0 ng/m L;3个加标水平下的平均回收率为61%~98%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~16.9%。该方法快速简便、灵敏度较高,可用于腐败血液中24种常见投毒农药的快速筛查。     

鼠脑组织中6-羟基-1-甲基-1,2,3,4-四氢-β-咔啉及其相关生物胺的高效液相色谱-电化学检测

建立了大鼠脑组织中6-羟基-1-甲基-1,2,3,4-四氢-β-咔啉(6-OH-MTHβC)、5-羟色胺(5-HT)和5-羟吲哚乙酸(5-HIAA)含量的高效液相色谱-库仑阵列电化学检测(HPLC-ECD)方法。采用的色谱柱为DiscoveryHS F5柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为缓冲液（40 mmol/L柠檬酸+20 mmol/L磷酸氢二钠+0.3 mmol/L乙二胺四乙酸二钠,pH 4.0）-甲醇（体积比为78∶22）混合液,流速为1 mL/min。6-OH-MTHβC、5-HT、5-HIAA在1.0～500.0 μg/L范围内线性关系良好(r>0.9992),检出限分别为0.56,0.26,0.53 μg/L,日内和日间精密度(以相对标准偏差表示)均低于6.1%,回收率分别为87.1%～98.2%,87.0%～95.3%,90.1%～97.7%。用该方法检测新生7 d的SD胎鼠脑内6-OH-MTHβC及5-HT、5-HIAA的含量,发现SD胎鼠在急性酒精中毒8 h后6-OH-MTHβC显著上升(P<0.05);而5-HT和5-HIAA的含量有所下降,但无显著性差异。该法简便、稳定、灵敏度高,适用于测定鼠脑组织中6-OH-MTHβC和5-HT,5-HIAA含量的相关研究。     

QuEChERS/超高液相色谱-串联质谱法检测腐败血 与肝脏中四种食源性有毒生物碱

针对腐败血与肝脏中毒扁豆碱、α-茄碱、α-卡茄碱以及秋水仙碱等四种食源性有毒生物碱建立QuEChERS结合超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)提取检测方法。腐败血液前处理采用Φ5%甲醇-乙腈作为萃取剂,30 mg NaCl与20 mg无水MgSO_4组合作为盐析剂,20 mg C18粉末作为净化剂;肝脏采用2 mL甲醇萃取,50 mg的C18、60 mg的PSA和10 mg的GCB作为净化剂。UPLC-MS/MS分析以乙腈为有机相,Φ0.1%甲酸-5 mmol·L~(-1)甲酸铵溶液作为水相,使用电喷雾电离源,正离子电离,多反应监测模式下检测。腐败血样本中四种生物碱检测限在0.07～0.1μg·L~(-1),定量限在0.3～0.55μg·L~(-1);肝脏样本中四种生物碱检测限在0.1～1.0μg·g~(-1),定量限在0.3～3.0μg·g~(-1)。该方法操作简便,灵敏度高,线性范围宽,可应用于医疗卫生、法庭科学等多个领域的腐败血中四种食源性有毒生物碱的准确、快速检测。     

氯硝西泮及其代谢产物7-氨基氯硝西泮的化学合成

以2-氰基-4-硝基苯胺为原料，经氧化偶联、酰胺化、亲核取代反应、分子内Wittig反应、还原反应等过程实现了7-氨基氯硝西泮的化学合成，在反应完成后可以直接过滤淋洗即可得到产物，无需其他纯化，操作简便。      

Recent advancements in analytical methods of phosphodiesterase 5 inhibitors and their metabolitesEI北大核心CSCD

磷酸二酯酶5抑制剂(PDE5i)用于治疗勃起功能障碍和肺动脉高压等疾病。因PDE5i类药物种类繁多,理化性质各异,在体内代谢迅速且具有多种代谢途径,故生物样本检验难度大。本文介绍了PDE5i类药物及其代谢物,总结了生物样本中该类物质的沉淀蛋白法、液-液萃取法、固相萃取法和固相微萃取法等前处理方法,综述了高效液相色谱法、液相色谱质谱联用法、荧光光谱法和电化学分析法等检测方法,展望了PDE5i及其代谢物分析的未来发展方向,以期为PDE5i的药物监测和法庭科学毒物检验提供参考。