固相萃取结合气相色谱-串联质谱测定卷烟中3种禁用香料

利用固相萃取结合气相色谱-串联质谱(SPE/GC-MS/MS)检测技术,建立了烟草制品中3种禁用香料(侧柏酮、樟脑及黄樟素)的高灵敏度分析方法。对前处理条件及质谱条件进行优化,在最佳实验条件下,3种香料在10.0~500.0μg/L质量浓度范围内的线性关系良好(r~2≥0.998 6),方法检出限(LOD,S/N=3)及定量下限(LOQ,S/N=10)分别为2.3~5.8μg/kg及7.7~19.3μg/kg。在LOQ,1.5LOQ及2LOQ加标水平下,3种禁用香料的平均回收率为74.9%~90.9%,相对标准偏差(RSD)均不大于2.6%。该方法准确可靠,灵敏度高,可满足国内对于这3种禁用香料的检测要求。     

高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱法快速筛查中成药和保健食品中非法添加的42种化学药物

建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱法快速筛查中成药和保健品中非法添加化学药物的方法。中成药和保健品样品,经提取溶剂提取,以12000 r/min离心后进行质谱分析。采用Phe-nomenex C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.6μm)进行分离,以乙腈和0.1%甲酸溶液作为流动相,进行梯度洗脱。质谱采用正离子和负离子同时扫描,Fullms-dd-MS2模式进行分析。在所建立的色谱条件下,42种化学药物能够得到较好分离,在线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。通过加标验证,在20,50和100 ng/g加标水平下,所有分析物的平均回收率为69.3%~105.2%,相对标准偏差(RSD)小于8.9%。运用本方法对31种保健品和中成药进行快速筛查,发现其中3种添加了盐酸二甲双胍,1种添加了西地那非,1种添加了羟基莫豪西地那非。本方法样品处理过程简单,分析时间短,准确可靠,灵敏度高。适用于中成药和保健品中非法添加化学药品的定性与定量检测,可用于非法添加药物的筛查。     

气相色谱法测定柑桔中甲基托布津残留量

本文根据甲基托布津在一定温度下,分解放出含硫化合物的特点,建立了用气相色谱法直接测定甲基托布津残留量的方法。用丙酮提取样品,二氯甲烷液液分配净化,用带FPD气相色谱仪检测。在5～30ng范围内呈良好的线性关系。方法最低检测浓度为0.02ppm,回收率为87.3～98.2%,变异系数为2.0%。     

法布里-珀罗多卜勒测速仪测量材料动态性能

F—P激光多卜勒速度计的发展已有十多年的历史,其用途愈来愈广。由于应力波的深入研究和这种测速诊断技术的发展,使它在研究材料的弹塑性波双波结构方面、测量加载或卸载时的Hugoniot弹性限和测量材料产生层裂时强度等方面显现了明显的好处。因为自由表面速度的变化是一个非常灵敏的量,它可以反映出材料的许多重要变化。力学研究和多光束激光干涉技术的发展,促进了这个诊断技术的不断发展。     

用高时间分辨率测速系统测定冲击波阵面的厚度

采用的F-P激光干涉测速系统,由于F-P干涉仪的干涉形成时间在毫微秒级,而变象管相机的时间分辨率为亚毫微秒。因此这种组合不够匹配。采用双光速干涉可以提高干涉仪的时间分辨率,这样便组成了最高的时间分辩率系统。这相当于用变相管相机记录VISAR系统的干涉条纹,称为ORVIS,我们采用了特殊的系统保证数据处理的可靠性。     

火焰原子吸收光谱法测定茶叶中的铅

用火焰原子吸收光谱法测定了茶叶中铅含量，在一定的条件下，茶叶样品的铅可不经MIBK萃取分离而直接用火焰原子吸收光谱法进行测定，测定结果令人满意。     

高频红外碳硫仪快速测定金属硅中的碳和硫

应用LECO CS—444红外碳硫仪，建立了金属硅中微量碳和硫的测定方法，对助熔剂的选择和用量、空白的控制和称样量等条件进行了探讨，在最佳条件下测定，取得满意结果。     

气相法测定葡萄中烯唑醇农药的残留量

 用气相法测定葡萄中的烯唑醇农药残留量。样品中的烯唑醇经丙酮提取 ,液 液分配和固相萃取小柱净化 ,用毛细管柱分离 ,气相 电子捕获检测器 (GC ECD)测定 ,外标法定量。方法的检测限为 0 0 1mg/kg ,回收率 >85 % ,相对标准偏差 <5 %。     

应用广义等效电源定理求解含受控源电路

提出一种基于广义等效电源定理的含受控源电路的求解方法.将受控源的控制量作为端口电流或电压,运用广义等效电源定理,构造出多端口等效电路求解模型.求出原电路的端口电流或电压,从而简化电路的求解过程.本文给出详细的求解步骤,通过算例分析验证了该方法的正确性和实用性,适合于含多个受控源电路的求解.