硼氢化钠还原-无色散原子荧光法测定茶叶中汞

建立了汞的硼氢化钠还原－无色散原子荧光测定方法,在最佳条件下,荧光强度与汞浓度在0－25μg/L范围内呈线性关系,相关系数0．9991,检出限0．02μg/L。用拟定的方法测定了茶叶中的汞,回收率为91．6％－98．3％,变异系数不超过5．2％。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中20种磺酰脲类除草剂残留

建立了动物源性食品中20种磺酰脲类除草剂多残留的分析方法.样品经乙腈均质提取2次,经Waters Oasis HLB固相萃取小柱净化后,在高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪多反应监测模式下测定,采用质谱法定性,外标法定量.除草剂采用Eclipse AAA色谱柱,以甲醇和0.1%乙酸溶液为流动相,在梯度洗脱条件下可以得到很好...     

在线凝胶渗透色谱/气相色谱-质谱联用法测定水果中11种苯氧羧酸类农药

建立了水果中11种苯氧羧酸类农药多残留的在线凝胶渗透色谱/气相色谱-质谱(GPC/GC-MS)分析方法。样品经丙酮-正己烷溶液超声提取,提取液浓缩、干燥后用正丁醇-硫酸溶液衍生,再用Florisil固相萃取柱和在线GPC净化,GC-MS选择离子监测模式(SIM)进行检测和确证。结果显示,11种苯氧羧酸类农药在0.01～1.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.998 7～0.999 9;在0.02～0.10 mg/kg加标范围内,回收率为66%～112%,相对标准偏差为3.4%～11.5%,11种苯氧羧酸类农药的定量下限为7～10μg/kg。该方法简便、快速、灵敏、净化效果好,可满足国际上对水果中多种苯氧羧酸类农药残留分析的要求。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定植物源食品中环磺酮残留

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定植物源食品中环磺酮残留量的分析方法.样品经改进的QuEChERS方法一步完成萃取净化,经酸化乙腈(含0.1％(V/V)甲酸的乙腈)提取,经石墨化碳黑(GCB)净化,提取液经离心后直接过膜上机检测.HPLC-MS/MS方法以0.1％(V/V)甲酸-乙腈为流动相,在0.25 mL/min流速下梯度洗脱,采用C18色谱柱进行液相色谱分离,电喷雾正离子电离(ESI+),多重反应监测模式(MRM)检测,基质匹配外标法进行定量分析.结果表明,在10种基质(玉米、大米、小麦、葡萄、苹果、葡萄干、枸杞、西红柿、黄瓜、白菜)中,环磺酮在0.5 ～ 100.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大干0.996;方法定量限(S/N≥10)为1.0 μg/kg;在1.0,2.0和10.0μg/kg添加水平下,环磺酮的平均回收率为82.0％ ～111.8％,相对标准偏差为3.0％～14.9％.本方法高效快捷,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求.     

光谱分析用标准物质/样品均匀性不同检验规则比较及其不确定度评定

通常光谱分析用标准物质/样品均匀性检验采用方差分析、平均值法或极差法,但在实际应用中,当采用不同的方法时,有时可能得出相反的结论,本文以实例进行剖析说明并计算其不均匀性所引入的标准不确定度,同时对各种均匀性检验规则的特点进行了比较,指出方差分析法及平均值法优点在于不仅其数理统计意义清晰明确,而且便于最终不确定度评定与分析,推荐使用方差分析或平均值法.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定罐头食品中微量砷

研究了氢化物发生 原子荧光光谱法对微量砷的测定 ,方法灵敏度高 ,准确度好。在最佳条件下 ,荧光强度与砷浓度在 4× 10 - 4～ 0 .2 1μg·ml- 1范围内呈线性关系 ,检出限达 1× 10 - 4μg·ml- 1。用此法测定了罐头食品中微量砷 ,结果满意     

微量化学法GC-MS快速测定酱油中的氯丙醇

应用气相色谱．质谱法同时测定酱油中3种氯丙醇的含量。采用微量化前处理和固相萃取技术，将试样用硅酸镁载体(Florisil)小柱提取，乙醚洗脱，洗脱液中的氯丙醇经七氟丁酰咪唑(HFBI)衍生，GC-MSD-SIM方式进行测定，采用外标法定量，方法回收率在76％～99％之间，相对标准偏差为1％～7％，测定低限为0．010mg／kg。     

热学演示器的制作和演示方法

一、材料及制作方法废电灯泡一个(去螺口,用锉刀锉开抽气嘴),30厘米长的气门芯一段,50毫升以上的注射器一只,三脚支架一个,三通管、票夹、酒精灯、试管、试管夹、100℃温度计各一个。通过气嘴用注射器往灯泡内注入一部分清水(如果连续几次将灯泡内的水倒出、注入,可将泡内钨丝粉末去掉),用气门芯     

溴化法气相色谱测定食品中杀虫脒残留量

杀虫脒(Chlordimeform)是一种高效有机氮杀螨剂,主要用于防治水稻、棉花害虫,有可能残留于某些农产品中。关于杀虫脒残留的分析方法,国外大多采用气相色谱氮磷检测器(TID)和离子阱检测器(ITD)检测,国内很多色谱仪均未配备这两种检测器。Geissbuehler Huns等。将杀虫脒水解为4—氯邻甲苯胺须用特制的提取器提取,再经重氮化制备碘衍生物,最