固相萃取结合气相色谱-串联质谱法测定烟草制品中23种酯类香料

利用固相萃取结合气相色谱-串联质谱(SPE-GC-MS/MS)检测技术建立了烟草制品中23种酯类香料的定量分析方法。样品以乙酸乙酯为提取溶剂,经NH₂固相萃取柱(依次用甲醇和水活化)净化,用4 mL乙酸乙酯洗脱,在多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果表明,23种香料在20.0~500.0 μ g/L范围内线性关系良好(r² > 0.996),检出限(LOD, S/N=3)及定量限(LOQ, S/N=10)分别为1.9~13.6 μ g/kg及6.3~45.3 μ g/kg,在1、1.5、2倍定量限的加标水平下,平均回收率为62.1%~91.4%,相对标准偏差(RSD)均小于7%。该方法准确可靠、灵敏度好,适用于烟草制品中23种常用酯类香料的快速筛查与定性、定量分析。该方法为烟草中酯类物质的检测开拓了平台。     

β-环糊精修饰SiO_2复合材料固相萃取-高效液相色谱法测定环境水样中芴、菲和荧蒽

采用β-环糊精修饰SiO_2复合材料(β-CD@SiO_2)固相萃取,高效液相色谱法测定,建立了环境水样中3种多环芳烃芴、菲和荧蒽的分析方法。考察了影响该复合材料固相萃取芴、菲、荧蒽的各种因素,在选定实验条件下,方法对目标物的富集倍数为30倍,芴、菲和荧蒽线性范围分别为17.0~3 300ng/mL、7.0~3 300ng/mL和3.0~3 300ng/mL,检出限分别为2.10、0.50和0.47ng/mL,回收率范围为96.3%~106.0%。所建立的方法成功用于湖水和下水道污水中芴、菲和荧蒽的检测。     

基于液体光学补偿自动定向基准的研究

 用理想倍率元件进行匹配,对4种液体光学补偿通用构架模型分析推导,得出如单液面、双液面、液体中的反射及透射等诸多平行光路中补偿光学结构的数学模型。设计和演变的光学结构是在液体中置反射镜,光线两次通过液体自然表面,再与理想倍率的平板或施密特棱镜匹配所构成的,水平定向和坡度定角精度能够达到0.01″。给出液体补偿方式匹配表对文中未举例的其他液体光学补偿结构的构成和演变方式具有指导意义。最后对设计的结构补偿误差进行分析和实验验证,给出水平补偿曲线、横摆补偿曲线和像旋补偿曲线。     

固相萃取结合气相色谱-串联质谱测定卷烟中3种禁用香料

利用固相萃取结合气相色谱-串联质谱(SPE/GC-MS/MS)检测技术,建立了烟草制品中3种禁用香料(侧柏酮、樟脑及黄樟素)的高灵敏度分析方法。对前处理条件及质谱条件进行优化,在最佳实验条件下,3种香料在10.0~500.0μg/L质量浓度范围内的线性关系良好(r~2≥0.998 6),方法检出限(LOD,S/N=3)及定量下限(LOQ,S/N=10)分别为2.3~5.8μg/kg及7.7~19.3μg/kg。在LOQ,1.5LOQ及2LOQ加标水平下,3种禁用香料的平均回收率为74.9%~90.9%,相对标准偏差(RSD)均不大于2.6%。该方法准确可靠,灵敏度高,可满足国内对于这3种禁用香料的检测要求。     

采用超声导波阵列技术研究板类结构大面积检测

超声导波阵列检测技术可以实现板类结构的快速、大面积检测,是工业领域中最有前景的技术之一。针对目前此技术中存在的单一模态传感器难制作、检测频率高(一般在200 kHz以上)、需非常密集的传感器阵列和成像分辨率低等问题,本文采用一种圆环形线圈EMAT (Electromagnetic Acoustic Transducer),在较低频率15 kHz激励产生单一A0模态Lamb波,由8个传感器组成环形阵列,利用TFM (Total Focus Method)进行成像,实现了超声Lamb波对板类结构的快速、大面积检测。对一块包含直径为27 mm通孔的3 mm厚铝板进行实验研究,结果表明,此系统具有较高的测量稳定性和成像分辨率,能快速定位缺陷,适用于对板类结构进行大面积粗检。在对检测系统盲区形成原因分析的基础上,建立了一种计算盲区范围的方法。      

亚心形四爿藻培养和产氢过程一体化平板光生物反应系统

利用整合了燃料电池的平板光生物反应器, 探讨了将亚心型四爿藻高密度培养和产氢两段工艺一体化集成的可行性. 在培养阶段通入体积分数为2%~5%的CO2可使藻细胞迅速增殖, 9 d内即可达到产氢要求的生物量(8.5×106 cell/mL). 通过叶绿素荧光参数分析, 选择2%的CO2培养的藻进行后续的产氢实验. 结果表明, PSⅡ活性和光合电子传递速率均随时间的推移而逐渐下降. 通过对产氢动力学曲线的分析, 计算出最大产氢速率为1.1 mL/(h·L), 持续产氢时间为60 h.     

基于电磁声激励Lamb波的裂纹深度检测

本文采用电磁声传感器接收单一S₀模态激励,测量Lamb波在板中不同深度的槽形裂纹处的反射与透射,用于对已知扩展长度的表面裂纹进行深度测量。然后分析了Lamb波模态的频散与波动特性,由超声Lamb波的波结构,近似计算了S₀模态入射到裂纹时的反射系数。计算结果与实验结果一致。结果表明,Lamb波在有限长裂纹处的反射系数可采用二维模型中的反射系数求解公式近似求解。采用电磁超声传感器接收单一S₀模态激励,重复测量稳定性高,适用于Lamb波反射系数的测量。Lamb波的反射系数与裂纹深度有很好的对应关系,可用于板表面已知长度裂纹的深度测量。