高效液相色谱法测定烟火药剂中的苦味酸

建立了烟火药剂中苦味酸的高效液相色谱检测方法。采用Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）分离,V（甲醇）∶V（0.1%冰醋酸水溶液）=55∶45,等梯度洗脱,流速0.8mL/min;测定温度为40℃;采用紫外检测器检测,检测波长为350nm。苦味酸的质量浓度在0.5—20mg/L时与色谱峰面积之间线性关系良好（r=0.9998）;加标回收率为85.6%—92.4%,相对标准偏差（RSD）为2.1%—6.5%。该方法简便快速,结果准确,重现性好,可作为检测烟火药剂中苦味酸的一个有效方法。     

β-环糊精增敏荧光法快速测定蔬菜中有机磷农药残留

植物酯酶催化底物乙酸-1-萘酯分解为荧光物质1-萘酚,采用荧光法测定1-萘酚的荧光强度,由于β-环糊精对1-萘酚的包络作用,荧光强度显著增加,使检测灵敏度得以提高．该体系用于蔬菜中甲胺磷农药残留测定,相关系数R为0．997,线性范围为2～50mg／L,方法的检测限为0．5mg／L．     

GC-MS法分析植物油酸中的脂肪酸

植物油酸是以植物油的副产物 (皂角油 )为原料 ,经水解、精馏等工艺制成 ,常用作油漆、涂料的原料 ,也用以生产矿山浮选剂、乳化炸药、乳化农药、酰胺产品等 ,其中脂肪酸的组成日益引起人们重视 ,但未见植物油酸中脂肪酸组成的研究。本文用硫酸 -甲醇溶液作甲酯化试剂 ,以毛细管色谱 -质谱联用仪定性 ,气相色谱法定量 ,对植物油酸中的脂肪酸组成进行了分析 ,获得满意结果     

猪饲料中甲硝唑、二甲硝咪唑药物含量的HPLC法测定

样品经氯仿提取后 ,用 Meta Chem Polaris 5μ C18- A柱分离 ,二极管阵列检测器紫外检测、外标法定量 ,高效液相色谱法同时测定猪饲料中甲硝唑、二甲硝咪唑含量。甲硝唑、二甲硝咪唑的检出限均为0 .4 0 mg/ kg,回收率分别大于 71%和 82 % ,RSD分别小于 5 .2 %和 6 .3%。     

农、兽药及工业化学物残留量分析中样品前处理微量化学法技术研究

建立了一种用于残留物分析样品处理的微量化学法(MICCM)体系,提出了该体系的基本概念、原理、单元操作,选择了一套基本系列设备和器具,并将这一体系用于检测不同样品中的农药、兽药、工业化学物残留量及食品添加剂。实例中,各方法检测限、回收率、变异系数的实验数据均达到了国际上对残留量分析方法的技术要求。该体系与经典常量化学法(MaCCM)样品处理体系相比,具有快速、简便、工效高,节省人力、试剂材料、能源以及占用场地小等多种优点。残留物分析可广泛用该体系取代经典法样品处理体系。     

茶叶中噻嗪酮残留量的GC-MS测定

采用样品处理的微量化学法和固相萃取技术,建立了茶叶中噻嗪酮残留量的GC -MS测定方法 ;用丙酮 -正己烷 (体积比1∶1)萃取 ,活性碳和中性氧化铝小柱净化 ,净化液用GC -MS测定,外标法定量 ;方法回收率在88%～109 %之间,相对标准偏差为2 %～4 %,测定限为0.010×10-6(w);该法快速、灵敏、准确 ,各项技术指标均满足残留量检测的要求。     

气相色谱法测定茶叶中多种拟除虫菊酯类农药残留量

1　引　　言茶叶是我国传统经济作物和出口商品。近年来茶叶的安全卫生越来越引起人们的重视 ,也成为了国际贸易中的技术壁垒。欧盟即将实行的农残限量标准 ,项目多达 91项 ,联苯菊酯和氰戊菊酯的ＭＲＬ分别由原来的 5ｍｇ/ｋｇ和 10ｍｇ/ｋｇ降低至 0 .5ｍｇ/ｋｇ和 0 .1ｍｇ/ｋｇ。有的ＭＲＬ降得更低。这对检测方法的灵敏度提出了更高的要求。而且 ,由于茶叶成分复杂 ,净化不好极易污染ＥＣＤ检测器 ,严重影响检测结果。因此 ,建立茶叶中多种拟除虫菊酯类农药残留量的分析方法是当前亟待解决的问题。本文根据欧盟新的农残限量标准和我国…     

茶叶中多种拟除虫菊酯类农药残留量的气相色谱-质谱测定

采用微量化学法和固相萃取技术，用丙酮/正己烷（1 1，V/V）萃取，活性炭和中性氧化铝小柱净化，用GC/MS可同时测定茶叶中6种拟除虫菊酯类农药的残留量。方法回收率在84.6%-115.1%之间，相对标准偏差为3%-7%，最低定量检出浓度在0.010-0.20mg/kg之间。该法快速、灵敏、准确，各项技术指标均衡足农残检测的要求。     

低温提取气相色谱法测定荞头中13种有机磷农药残留量

建立了荞头中13种有机磷农药(OPPs)残留量的气相色谱分析检测方法;探讨了OPPs残留的微量化学法、低温提取及固相萃取等前处理技术。结果表明,在2℃低温条件下用乙酸乙酯、乙酸乙酯-正己烷(1 1)二次提取荞头中OPPs残留,然后用LC-Si小柱净化的效果较好。本法可同时测定荞头中13种OPPs残留量;方法的回收率在61.5%~135%(除敌敌畏)之间,精密度为2.6%~15%;多种有机磷浓度在0.020~1.0mg/kg范围有良好的线性关系(r=0.9998~0.9999);检出限为0.005~0.04 mg/kg。