纳米材料在食品有害污染物检测中的应用进展

随着人们对食品中重金属、农药残留、兽药残留以及包装材料中迁移物等有害污染物的关注,开发对这些有害污染物的快速、灵敏、经济的检测方法得到重视。纳米材料凭借其独特的物理、化学性质在科学领域得到越来越泛的应用,将纳米材料引入食品检测领域成为分析化学的一个研究热点。该文介绍了纳米材料的基本特性,分析了食品中有害污染物的种类、来源及其危害性,并对纳米材料在食品中有害污染物检测中的应用进行了介绍和论述。     

固相萃取结合气相色谱-串联质谱法测定烟草制品中23种酯类香料

利用固相萃取结合气相色谱-串联质谱(SPE-GC-MS/MS)检测技术建立了烟草制品中23种酯类香料的定量分析方法。样品以乙酸乙酯为提取溶剂,经NH₂固相萃取柱(依次用甲醇和水活化)净化,用4 mL乙酸乙酯洗脱,在多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果表明,23种香料在20.0~500.0 μ g/L范围内线性关系良好(r² > 0.996),检出限(LOD, S/N=3)及定量限(LOQ, S/N=10)分别为1.9~13.6 μ g/kg及6.3~45.3 μ g/kg,在1、1.5、2倍定量限的加标水平下,平均回收率为62.1%~91.4%,相对标准偏差(RSD)均小于7%。该方法准确可靠、灵敏度好,适用于烟草制品中23种常用酯类香料的快速筛查与定性、定量分析。该方法为烟草中酯类物质的检测开拓了平台。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中20种精神药物残留

建立了固相萃取和超高效液相色谱-电喷雾串联质谱（UPLC-ESI-MS/MS）同时测定猪肉中20种精神药物残留的方法。样品采用碱性乙腈作为提取试剂,提取液经Oasis MCX固相萃取柱净化后,以含0.1%（v/v）甲酸的水溶液和乙腈作为流动相梯度洗脱,用C18色谱柱分离,正离子模式扫描,多反应监测模式检测。20种化合物在5~100 μg/L质量浓度范围内均呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.99,以S/N≥10计算方法的定量限为5 μg/kg。在空白猪肉中添加5、10和50 μg/kg水平的20种药物,其平均回收率为66.8%~97.2%,相对标准偏差（RSD）为4.2%~12.4%。本方法快速、准确、可靠,适用于猪肉中精神药物多残留的同时测定。     

多壁碳纳米管固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱测定茶油中12种氨基甲酸酯类农药

建立了多壁碳纳米管(MWCNTs)为吸附剂的固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测茶油中12种氨基甲酸酯类农药残留的快速分析方法。样品经乙腈超声提取,MWCNTs固相萃取小柱净化,以乙腈进行洗脱,旋蒸浓缩后以0.1%乙酸-乙腈(5∶5,体积比)定容,采用UPLC-MS/MS多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量。考察了提取方式、吸附材料类型、洗脱溶剂用量等因素对目标物萃取效率的影响。在优化实验条件下,MWCNTs固相萃取小柱对茶油样品的净化效果理想。12种氨基甲酸酯类农药在0.005～0.1μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均不小于0.998 88;在0.01、0.025、0.05 mg/kg加标水平下,12种目标物的平均回收率为78.3%～116%,相对标准偏差为2.6%～12%,方法的定量下限为0.2～3.0μg/kg。     

气相色谱-质谱法测定血浆中肌醇

建立了血浆中肌醇含量的气相色谱质谱(GC-MS)测定方法。样品采用硅烷化试剂(V(三甲基氯硅烷):V(六甲基二硅胺烷):V(N,N-二甲基甲酰胺)=1:2:8)进行衍生,净化提取后采用气相色谱质谱仪进行分析。肌醇含量在20~500μg/L范围内线性关系良好,定量限(LOQ)为5μg/kg,采用LOQ,2LOQ,4LOQ的添加水平,平行测定6次,所得平均回收率分别为89.3%,86.6%和91.0%,相对标准偏差(RSD)分别为5.1%,3.7%和4.4%。     

Sb2O3掺杂BiFeO3-BaTiO3压电陶瓷的结构及电性能研究

采用传统固相烧结法合成了0.7BiFeO₃-0.3BaTiO₃+x%Sb₂O₃(质量分数)陶瓷(BFO-BTO+xSb, x=0.00~0.20),研究了Sb₂O₃掺杂对BFO-BTO陶瓷的晶相结构、介电、导电以及压电和铁电性能的影响,并对影响机理进行探讨。结果表明:Sb掺杂导致陶瓷的晶体结构由伪立方相向菱形相转化。Sb的B位取代增加了BFO-BTO+xSb陶瓷的铁电弛豫性,降低高温损耗,并使居里温度T_c有所降低。导电特性的研究表明,Sb掺杂改变了$V_O^×$和Fe²⁺的浓度,降低了电导率,但没有改变陶瓷的导电机制,其主要载流子是氧空位。Sb掺杂量x=0.05时,BFO-BTO+xSb陶瓷表现出最佳的综合电性能:d₃₃=213 pC/N,k_p=28.8%,Q_m=38,T_c=520 ℃,P_r =24.7 μC/cm²。     

人造岗石废渣合成甲酸钙晶体的工艺研究

以人造岗石废渣为原料,采用中和法合成甲酸钙晶体,分析人造岗石废渣与甲酸的投料量质量比、反应时间、搅拌速度、反应温度对人造岗石废渣利用率的影响,采用扫描电子显微镜、XRD、红外光谱仪进行表征.结果表明,人造岗石废渣合成甲酸钙的最佳工艺条件为:人造岗石废渣与甲酸的投料量质量比为1.0:1.3、反应温度为50℃、搅拌速度为430 r/min、反应时间为50 min、滴加硫化物沉淀剂的体积为0.15 mL,此时铁离子的去除率为98.77;.对产物甲酸钙采用络合滴定和氧化还原滴定法计算得到甲酸钙的收率为94.20;.结果说明:人造岗石废渣呈现不规则的形状,表面较为光滑;产物呈现八面体的形状,团聚,平均粒径为1μm,说明合成的产物按照一定的晶型逐渐生长成型,结合红外光谱和能谱分析为甲酸钙晶体.     

应用广义等效电源定理求解含受控源电路

提出一种基于广义等效电源定理的含受控源电路的求解方法.将受控源的控制量作为端口电流或电压,运用广义等效电源定理,构造出多端口等效电路求解模型.求出原电路的端口电流或电压,从而简化电路的求解过程.本文给出详细的求解步骤,通过算例分析验证了该方法的正确性和实用性,适合于含多个受控源电路的求解.     

高频红外碳硫仪快速测定金属硅中的碳和硫

应用LECO CS—444红外碳硫仪，建立了金属硅中微量碳和硫的测定方法，对助熔剂的选择和用量、空白的控制和称样量等条件进行了探讨，在最佳条件下测定，取得满意结果。     

气相法测定葡萄中烯唑醇农药的残留量

 用气相法测定葡萄中的烯唑醇农药残留量。样品中的烯唑醇经丙酮提取 ,液 液分配和固相萃取小柱净化 ,用毛细管柱分离 ,气相 电子捕获检测器 (GC ECD)测定 ,外标法定量。方法的检测限为 0 0 1mg/kg ,回收率 >85 % ,相对标准偏差 <5 %。