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液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中4种香料
引用本文:韩超,刘滨,朱振瓯,林正锋,陈祥准,沈燕.液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中4种香料[J].分析测试学报,2014,33(2):208-211.
作者姓名:韩超  刘滨  朱振瓯  林正锋  陈祥准  沈燕
作者单位:1.温州出入境检验检疫局;2.海南出入境检验检疫局;3.温州大学化学与材料工程学院
基金项目:浙江省公益性技术应用研究计划项目(2013C37065);检验检疫行业标准项目(2008B169)
摘    要:采用液相色谱-串联质谱建立了同时测定婴幼儿配方奶粉中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素4种香料的分析方法。样品用甲醇-水(1∶1)超声提取,提取液经离心过滤、HLB固相萃取柱净化后,采用Waters Xselect HSS T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm)分离,以0.1%甲酸溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,目标分析物在多反应监测(MRM)模式下以保留时间和离子对(母离子和两个碎片离子)进行定性分析,内标法定量。7 min内即可完成4种化合物的分离分析。在优化实验条件下,香兰素在1.0~50 ng·mL-1范围内呈良好的线性关系,另外3种化合物的线性范围为0.5~50 ng·mL-1,相关系数均不低于0.9993,方法定量下限为10.0μg·kg-1(香兰素)和5.0μg·kg-1(甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素),在低、中、高3个加标水平下,4种化合物的平均回收率为85.2%~107.4%,相对标准偏差(RSD)不大于5.7%。方法简便、有效、灵敏,为评价奶粉样品质量提供了新的检测方法。

关 键 词:婴幼儿配方奶粉  香料  液相色谱-串联质谱

Simultaneous Determination of 4 Spice in Infant Formula Samples by Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
Abstract:
Keywords:infant formula  spices  liquid chromatography-tandem mass spectrometry(LC-MS/MS)
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