液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中4种尼泊金酯

采用液相色谱-串联质谱建立了同时测定水产品(羊栖菜、紫菜、带鱼、黄鱼)中尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯和尼泊金丁酯4种尼泊金酯的分析方法。样品用甲醇超声提取,提取液经离心过滤后用MCX固相萃取柱净化,采用Agilent ZOBRAX C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,5μm)分离;以0.1%乙酸水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,目标分析物在多反应监测(MRM)模式下进行定性分析,内标法定量。7 min内即可完成4种待测物的分离分析。在优化实验条件下,尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯和尼泊金丁酯在5.0~100.0 ng·m L-1范围内呈良好的线性关系,相关系数均不低于0.999 2,方法定量下限为10.0μg·kg-1。在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为75%~96%,相对标准偏差(RSD)不大于7.1%。本方法前处理简单、选择性好、灵敏度高,可用于水产品中尼泊金酯的测定。     

液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中4种香料

采用液相色谱-串联质谱建立了同时测定婴幼儿配方奶粉中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素4种香料的分析方法。样品用甲醇-水(1∶1)超声提取,提取液经离心过滤、HLB固相萃取柱净化后,采用Waters Xselect HSS T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm)分离,以0.1%甲酸溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,目标分析物在多反应监测(MRM)模式下以保留时间和离子对(母离子和两个碎片离子)进行定性分析,内标法定量。7 min内即可完成4种化合物的分离分析。在优化实验条件下,香兰素在1.0~50 ng·mL-1范围内呈良好的线性关系,另外3种化合物的线性范围为0.5~50 ng·mL-1,相关系数均不低于0.9993,方法定量下限为10.0μg·kg-1(香兰素)和5.0μg·kg-1(甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素),在低、中、高3个加标水平下,4种化合物的平均回收率为85.2%~107.4%,相对标准偏差(RSD)不大于5.7%。方法简便、有效、灵敏,为评价奶粉样品质量提供了新的检测方法。     

气相色谱-质谱法同时测定皮革制品中10种有机锡化合物

建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定皮革制品中10种有机锡化合物的分析方法。应用液液萃取提取皮革制品中的有机锡,通过四乙基硼化钠衍生后,采用GC-MS进行测定,内标法定量。结果表明,方法的线性范围为20～500ng/mL,相关系数≥0.9990;方法的定量限为0.05mg/kg,平均回收率为80.1%～111.0%,相对标准偏差小于9.6%。该方法准确、灵敏,可用于皮革制品中10种有机锡化合物的分析。     

气相色谱-质谱法同时测定皮革制品中9种酚类化合物

建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定皮革制品中9种酚类化合物的分析方法。样品用丙酮溶液超声提取,将提取溶液与氢氧化钾溶液混合乙酸酐衍生化反应。衍生产物经正己烷提取后,采用GC-MS进行分析,内标法定量。结果表明,方法的线性范围为50～500ng/mL,相关系数≥0.9990;方法的定量限为0.05mg/kg,平均回收率为87.1%～114.3%,相对标准偏差小于8.5%。该方法准确、灵敏,可用于皮革制品中9种酚类化合物的分析。     

液相色谱-串联质谱法测定宠物食品中赭曲霉毒素A和B

建立了同时测定宠物食品中赭曲霉毒素A和B的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙腈/水(1∶1,V/V)提取,HLB固相萃取柱净化。采用Agilent ZOBRAX C_(18)柱(150×2.1mm,5μm)分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈作为流动相,梯度洗脱。目标化合物在多反应监测模式(MRM)下进行检测,外标法定量。在优化的条件下,赭曲霉毒素A和B在0.1~10.0ng·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系,相关系数均不低于0.9993,方法定量限分别为0.1μg·kg~(-1)和0.05μg·kg~(-1)。方法平均回收率为78.3%~107.5%,相对标准偏差不大于9.5%。该方法前处理简单、选择性好、灵敏度高,可用于宠物食品中赭曲霉毒素A和B的测定。     

液相色谱-串联质谱法同时测定葡萄酒中6种吡唑类杀菌剂

采用液相色谱-串联质谱建立了同时测定葡萄酒中戊苯吡菌胺、氟唑菌酰胺、吡唑萘菌胺、吡咪唑、联苯吡菌胺、呋吡菌胺6种吡唑类杀菌剂的分析方法。样品用超纯水稀释混匀,经HLB固相萃取柱净化后,采用Agilent ZOBRAX C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,5μm)分离;以0.1%乙酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,目标分析物在多反应监测(MRM)模式下进行定性分析,外标法定量。在优化实验条件下,6种吡唑类杀菌剂在1.0~50.0μg·L-1范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均不低于0.999 3,方法定量下限为0.1~0.4μg·kg-1。在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为72.8%~92.6%,相对标准偏差(RSD)不大于6.7%。该方法简便快速、灵敏度高,可用于葡萄酒中吡唑类杀菌剂的测定。     

亲水相互作用色谱-串联质谱法快速测定葡萄酒中四种花青素

采用亲水相互作用色谱-串联质谱法(HILIC-MS/MS)建立同时测定葡萄酒中矢车菊素-3-O-葡萄糖苷、氯化葡萄糖苷芍药素、飞燕草素葡萄糖苷和氯化锦葵色素-3-O-葡糖苷4种花青素的分析方法。葡萄酒样品用甲醇直接稀释后,采用Merck ZIC HILIC色谱柱(150×2.1mm,3.5μm)分离;以乙腈-20mmol/L乙酸铵溶液作为流动相,梯度洗脱,目标化合物在多反应监测(MRM)模式下进行检测,外标法定量。在优化的条件下,4种花青素在1.0~50.0ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数均不低于0.9992,方法定量限为0.05~1.0ng/mL。方法平均回收率为93.1%~96.7%,相对标准偏差不大于5.2%。该方法前处理简单、选择性好、灵敏度高,非常适用于葡萄酒中花青素的测定。