四种多变量校准方法在FTIR多组分分析中的性能比较

本文对四种多变量校准方法－－经典最小二乘法（CLS），偏最小二乘法（PLS），卡尔曼滤波法（KFM）以及人工神经网络法（ANN）－－在多组分浓度分析方面的性能进行了比较。选择五种红外谱图严重混叠的大气有机毒物－－1，3－丁二烯，苯，邻二甲苯，氯苯和丙烯醛－－作为分析对象。分别计算各种方法对该5组分体系的平均预测误差MPE和平均相对误差MRE进行比较。结果表明，偏最小二乘法在处理这类问题中是最稳健的方法。     

FTIR光谱遥测红外药剂的燃烧温度

本文利用遥感FTIR光谱，对红外药剂的燃烧特性进行了研究。在分辨率为4cm^-1时，收集4700－740cm^-1波段的光谱。从HF等燃烧产物发射的分子振转基带精细结构的谱线强度分布，可以对燃烧温度进行遥感测定，并给出了燃烧温度随时间的变化关系，实验结果表明燃烧表面附近温度梯度很大，存在着急剧的变化温度场，同时也说明，在不干扰火焰温度场的情况下，利用遥感FTIR光谱对剧烈的、非稳态快速燃烧的火焰温度进行连续实时的遥感测量，是一种快速、准确、灵敏度高的测温方法，显示了它在燃烧温度测量、产物浓度测试以及燃烧机理研究等方面的应用前景。     

遥感傅里叶变换红外光谱层析技术中的重构算法

在遥感傅里叶变换红外光谱层析技术中，对于是否能够快速、经济地得出气体空间浓度分布图及预测浓度峰位置，重构算法的选择是至重要的。理想的重构算法即使在仪器噪声较大、存在测量误差、光线数量少以及待测气体在空间的分布不稳定情况下，也能够通过有限的测量数据和非对称的光线构型，得出理想的重构图。本文对遥感傅里叶变换红外光谱层析技术中采用的几种重构算法，如ART法、MART法、SIRT法和SBFM法等，作了扼要描述。与传统的ART法相比，MART法在迭代速度和迭代精度上有较大的优越性，SIRT法克服了采用代数重构技术所带来的模糊性，SBFM法使重构结果噪声明显减小。     

PREPARATION AND EVALUATION OF SMALLBORE REVERSED PHASE HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHIC COLUMN

A smallbore chemically bonded alkyl stationary phase column of 2 mm I. D.(inner diameter) and 15 cm in length having an efficiency of 6400—7600 theoretical plates has been developed. The column officicncy is nearly the same as that of routine analytical column of 4.6—5.0 mm I. D. The amount of cluant used for the smallbore column, however, is less than about one fifth that for the ordinary columns.Using the reaction of monochlorosilane with 5 μm accumulated silica bead produced in Qingdao Ocean Chemical Factory instead of trichlorosilane and irregular silica gel, we have. prepared a nonpolar chemically bonded phase packing which has a higher carbon content and more obvious hydrophobicity. Moreover, the reproducibility of the preparation is better.The equipment and assembly necessary for getting high efficiency with the smallbore column are discussed briefly. Using Model SW-1 smallbore column HPLC instrument developed in the institute with the Model K-1 column fittings and injector, the detector with     

袖珍计算器在光谱分析数据处理中的应用

光谱分析的数据处理是一件十分费时的工作,随着电子计算机的日益普及,国外已有人用电子计算机进行这项工作,国内近年来也开展了这一工作,取得了很好的进展。考虑到目前袖珍计算器价格便宜且比较普及的情况,我们以Sharp EL-5002型计算器为例,该机具有线性回归分析及求解简单的数学方程的功能,机内有六个内存。大连产DS-5型袖珍计算器性能与它完全一样。     

Effect of Atmospheric Interfering Absorption on Measurement of BTX by DOAS

利用差分吸收光谱技术(DOAS)研究了去除BTX(大气中芳香烃污染物的主要成分)测量中O2、O3和SO2的干扰吸收. 针对O2的非线性吸收以及特征吸收结构随柱浓度的不同而变化的特点,研究了O2吸收组成成份－各个吸收带的非同步变化,即三个Herzberg吸收带与O2二聚体吸收带间的非同步变化,以及三个Herzberg吸收带之间,O2-O2和O2-N2两种二聚体吸收带之间也存在的非同步变化;结合各个吸收带的来源与特点研究了各个吸收带在O2吸收中的比重,以及对O2吸收在大气谱中校准误差的影响,最后得出最佳去除方法并证明了光程插值去除O2吸收的可能性. 针对大气中含量较高的O3与SO2的吸收,主要研究了吸收谱主要的影响因素-温度效应对于O3和SO2吸收结构去除误差的影响,讨论了用插值方法去除O3吸收结构时应选择的最佳温度条件. 最后,通过对实际大气进行了实际监测,获得了与点式仪器GC的检测结果的较好相关性,并得到了较低的BTX的检测限,验证了该方法的可行性.     

固相微萃取气相色谱法测定非那雄胺中残留的二氯甲烷和三氯甲烷

利用固相微萃取气相色谱法测定非那雄胺中的溶剂残留,对固相微萃取的萃取温度、萃取时间、解吸时间和溶液的离子强度等分析条件进行了优化.该方法具有较好的线性,相关系数:二氯甲烷为0.997,三氯甲烷为0.998;相对标准偏差:二氯甲烷为2.7%,三氯甲烷为1.8%.     

烟碱分子烙印聚合物的吸附特性

利用分子烙印技术，以烟碱为烙印分子，甲基丙烯酸(MAA)为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂，合成了对烟碱具有特异性作用的分子烙印聚合物P(Nic)；通过平衡吸附实验，评价了其对烟碱的亲和力和选择性。与非烙印聚合物相比，P(Nic)对烟碱表现了很高的亲和力；Scatchard分析表明在P(Nic)中存在对烟碱有不同的亲和力的两类作用位点。通过与氨基吡啶类物质在P(Nic)上的吸附行为比较，表明P(Nic)对烟碱具有很好的选择性。本工作证明了用P(Nic)作为固相萃取(SPE)材料选择性地从烟草烟雾中提取烟碱的可能性。     

双胺型键合固定相的制备及评价

首次将一种新型硅烷偶联剂β－（3，4－环氧环己基）乙基三甲氧基硅烷（β－ECTS）与己二胺反应，然后再键合到硅胶上，最后与辛酰氯反应得到双胺型键合固定相，并用元素分析、^13C固体核磁、红外光谱进行了表征，用中性、酸性和碱性有机化合物为探测因子对其进行色谱评价。结果表明：该固定相对含氮有机化合物的分离涉及疏水作用和离子排斥双重机理。     

中型石英光电直读光谱仪的试制

由于国内有色冶炼工厂炉前快速分析的迫切需要,我们用国产中型石英光谱仪作为分光装置,改制成了12个测量通道,能对多种有色金属及其合金中的多个元素(如铁、硅、铜、钛、镍、镁、铝、锰等)进行测定的中型石英光电直读光谱仪。由于在适当的温度下调整仪器,利用仪器中温度补偿机构和采用控制试样法进行分析,本仪器已在非恒温实验室进行有色金属冶炼的炉前分析。经过将近二年的使用证明,此仪器性