替考拉宁键合手性固定相的制备及其在反相条件下对手性化合物的拆分

以国产大环抗生素替考拉宁为手性选择剂制备了替考拉宁键合手性固定相(Tei-CSP),在反相条件下考察了键合相对华发令、西孟旦等手性药物、α-氨基酸(羟基酸)、衍生α-氨基酸的拆分效果。实验结果表明,在反相条件下,疏水(亲水)作用、静电作用对手性化合物在柱上的保留以及对映体的拆分起到了非常重要的作用;氨基酸在衍生前后,其在柱上的保留和手性识别机理发生了改变,衍生前,亲水作用参与保留机理,而衍生后,由于疏水作用增强,疏水作用参与保留,对映体在较低的有机改性剂条件下才能获得较好的分离。     

石英晶体微天平技术研究咪唑类离子液体与气体分子的相互作用

基于石英晶体微天平(Quartz Crystal Microbalance, QCM)技术, 建立了一种测定气体在离子液体(ILs)中基本热力学参数的方法. 测定了5种可挥发有机物(VOCs)在6种咪唑类离子液体中的亨利常数, 并对可能的作用机理进行了探讨. 结果表明, QCM技术可以作为研究离子液体溶解性和作用规律的有效方法.     

QCM和SAW传感器的原理及其在现场检测中的应用

压电化学传感器是一类重要的质量敏感型检测器,由于具有体积小、灵敏度高、响应时间快等优越性而具有极好的应用前景.本文介绍了体声波化学传感器(QCM)和表面声波化学传感器(SAW)的原理,概述了最近几年的应用情况及提高灵敏度的方法,并对其发展趋势进行了展望.     

壳聚糖的吸附行为及其FTIR光谱研究

用自制的壳聚糖对几种酸性染料和碱性染料模拟废水进行了吸附行为的研究,考察了吸附时间、壳聚糖脱已酰度及废水pH值对吸附效果的影响。研究表明,在吸附开始的20 min内,壳聚糖对碱性品红和番红花红的吸附已基本达到平衡,且用量只为活性炭用量的2／3的情况下,对染料的吸附效果与活性炭几乎相当;它对酸性大红的吸附过程呈现一级反应动力学特征。文章还采用傅里叶变换红外光谱对壳聚糖吸附染料的机理进行了探讨,研究发现,壳聚糖分子中存在的大量羟基参与了对碱性品红和番红花红的吸附。     

被动式遥感FTIR测量时的仪器响应函数校正

在应用红外发射光谱来获得某些红外源的绝对光谱能量数据,如辐射源光谱辐射通量密度、辐射源光谱辐射强度、辐射源光谱辐射亮度及光谱辐射照度等时,需要得知不同条件下的仪器响应函数。文章对被动式遥感FTIR测量时的仪器响应函数进行了校正,实验结果表明：在不同的实验条件下,仪器响应函数的变化规律是不同的,它不仅和校正时所采用的绝对黑体温度有关,而且和校正中仪器接收到的信号大小有直接关系。因此,在被动式测量时,要密切注意发射源温度以及发射源发射信号大小,以便获得最佳仪器响应函数校正结果。     

被动式FTIR遥感掺纳米材料固体推进剂的燃烧火焰温度

应用被动式遥感FTIR,分别对掺入纳米级金属氧化物、掺入同种材料普通金属氧化物及无掺入物的固体推进剂的燃烧火焰温度进行了测量。固体推进剂的主要成分为硝化棉和硝化甘油。掺加物分别为6 nm CuO,56 nm Fe₂O₃,16 nm NiO粒子及相应的普通金属氧化物。FTIR仪器分辨率为1 cm-1。利用燃烧产物中H₂O分子在2.75 μm处的基带发射光谱精细结构,根据分子转振光谱测温法,计算出燃烧火焰温度。结果表明,掺有纳米级CuO,Fe₂O₃和NiO粒子的固体推进剂的燃烧火焰温度分别为3 089,3 193和3 183 K,此温度与掺入同种材料的普通金属氧化物和无掺入物的固体推进剂的燃烧火焰温度无明显差别。     

遥感FTIR在大气环境监测中的新发展

遥感傅里叶变换红外光谱(RS-FTIR)是当前大气环境监测中的一种重要手段,它具有灵敏度高,选择性好,不需取样和样品的预处理,能够同时监测多种化合物,能提供远距离实时自动监测的优点,适用于大气有毒易挥发有机化合物(VOCs)的定性、定量测定和遥感实时动态监测。文章综述了南京理工大学现代光谱研究室近几年来在RS-FTIR大气环境监测领域的研究进展,包括化学计量学,计算机层析(CT),FTIR谱图解析,大气污染物空间浓度分布监测,被动式遥感监测等方面的最新研究成果。这些研究成果充分表明,遥感FTIR技术的快速发展和应用,促进了分析化学在时空上的延伸,在大气环境监测领域中必将有更广泛的应用前景。     

替考拉宁键合手性固定相高效液相色谱法直接拆分泮托拉唑钠对映体

以替考拉宁为手性选择剂制备了大环抗生素类手性固定相替考拉宁键合手性固定相(T-CSP),建立了T-CSP反相液相色谱直接拆分泮托拉唑钠对映体的方法。考察了流动相中有机改性剂的种类和比例、柱温以及流动相流速对拆分泮托拉唑钠对映体的影响。研究发现,用甲醇作有机改性剂比乙腈更有利于对映体的分离;在研究的温度范围内,随着柱温的升高,对映体的保留时间缩短,同时分离因子和分离度降低;在一定范围内降低流速有利于对映体的分离。采用T-CSP色谱柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5 μm),以甲醇-水(体积比为35∶65)为流动相,在流速0.6 mL/min、检测波长290 nm、柱温20 ℃的条件下,泮托拉唑钠对映体获得了近于基线的分离,所建立的方法具有简便快速及重复性好等优点。     

高效液相色谱法直接拆分泮托拉唑钠对映体

首次使用Kromasil CHI-TBB手性柱在正相条件下直接拆分了泮托拉唑钠对映异构体,考察了流动相组成、酸碱调节剂用量以及流速对对映体分离的影响。优化后的分析条件为:流动相组成为正己烷-异丙醇-乙酸(体积比为95∶5∶0.1)混合溶液,流速2.0 mL/min,柱温25 ℃。所建立的方法具有柱效高、简便快捷及重复性好等优点。     

板蓝根颗粒的红外光谱无损快速鉴别及可视化表达

用傅里叶变换红外光谱对传统中成药板蓝根颗粒进行了研究。对同一厂家不同批次和不同厂家的板蓝根颗粒主要成分板蓝根和大青叶的红外光谱图及二阶导数谱图进行了比较分析,并将谱图进行可视化表达。结果显示,傅里叶变换红外光谱法结合二阶导数谱和谱图的可视化,能够有效地提取配方颗粒的特征指纹谱图,直观地反映出不同生产厂家产品质量的差别及同一生产厂家不同批号产品之间谱图的可重现性,从而实现中成药的无损快速鉴别,为中成药质量检测及监控提供一种方便、有效和直观的方法。