关于色谱定量校正因子问题

问:中国科学院大连化学物理研究所编写的《气相色谱法》一书中的表(3—4)内,S′和f为什么不互为倒数?两者有何关系? 答:表中的S′实际为克分子(或体积)相对应答值,f为重量较正因子。若用更确切的符号表示,分别应为S′ f_g。两者的关系为: 式中M为所论组分的分子量。就是说,由于单位不统一,S′f_g不直接互为倒数,彼此间有一个分子量的因子。若两者的单位统一(如S_g′和f_g),则直接互为倒数。现以甲烷为例说明,在表(3—4)中,甲烷的f=0.45,按公式(1),则其克分子相     

电子计算机控制的光电直读光谱仪在钢铁和铝合金分析上的应用

我们用自己研制的电子计算机控制的光电直读光谱仪做了纯铝、合金钢等五种样品,取得了较好的结果。 1.仪器和工作条件:本仪器采用JY-1型计算机(吉林大学与应化所共同研制的)或EG3003微处理机作为控制机,分光器我们自制的1.5米光栅光谱仪,其光栅刻线密度为1204条/毫米,倒数线色散率为5.54A/mm,装有16条出射狭缝。光源是FS-131型。激发条件:见表1。     

飞行时间质谱仪新技术的进展及应用

本文介绍了近几年来发展应用于飞行时间质谱(TOF-MS)仪中的软电离技术.质子转移电离实现了可挥发性有机物的高灵敏度分析;真空紫外灯电离源体积小、简单,利于便携式仪器;电喷雾解吸电离在线、无损和灵敏度高,在公共安全方面具有很大的发展潜力,而且还可以直接用于活的生物体表面分析;大气压下的在线直接分析电离技术利用载气分子的激发态使得被分析化合物电离得到分子离子.针对不同的电离方法简单评述了其性能及应用,同时介绍了飞行时间质谱在串联方面的新发展,以及TOF-MS在仪器微型化方面的进展及其应用,并对飞行时间质谱仪今后的发展作了展望.     

白蛋白在以染料为配基的醋酸纤维滤棒上的等温吸附行为(英文)

 以醋酸纤维滤棒为基质 ,染料CibacronBlueF3GA为配基 ,合成了一种新的染料亲和介质 ;分别以牛血清白蛋白 (BSA)和人血清白蛋白 (HSA)为对象 ,用静态法进行了吸附实验 ,得到了相应的亲和等温吸附曲线 ;对曲线按Langmuir模型和Freundlich模型分别进行拟合 ;结果表明 ,醋酸纤维滤棒染料亲和介质对BSA和HSA的等温吸附遵循Freundlich模型。采用该亲和介质装柱并分离实际样品人血浆 ,可得到纯化的人血清白蛋白。     

替考拉宁键合手性固定相的制备及其在反相条件下对手性化合物的拆分

以国产大环抗生素替考拉宁为手性选择剂制备了替考拉宁键合手性固定相(Tei-CSP),在反相条件下考察了键合相对华发令、西孟旦等手性药物、α-氨基酸(羟基酸)、衍生α-氨基酸的拆分效果。实验结果表明,在反相条件下,疏水(亲水)作用、静电作用对手性化合物在柱上的保留以及对映体的拆分起到了非常重要的作用;氨基酸在衍生前后,其在柱上的保留和手性识别机理发生了改变,衍生前,亲水作用参与保留机理,而衍生后,由于疏水作用增强,疏水作用参与保留,对映体在较低的有机改性剂条件下才能获得较好的分离。     

新型酯型反相高效液相色谱填料的制备,表征及性能评价

将一种新型硅烷偶联剂β－（3，4－环氧环己基）乙基三甲氧基硅烷（β－ECTS）与辛酸反应，然后再键合到硅胶上，得到了酯型键合固定相。用元素分析，^13C固体核磁共振谱，红外光谱进行了表征。以甲醇和水为二元流动相，用包括碱性，酸性和中性有机化合物在内的混合物评价该固定相的疏水性，选择性和亲碱醇基效应，并考察了该填料适用的pH范围及水解稳定性，结果表明，该固定相具有较好的色谱性能，且在pH=2.5-7.5之间稳定性良好，可有效地用于碱性化合物的分析分离。     

胺型键合固定相分离碱性物质的影响因素考察

 以某些碱性物质为探测溶质 ,中性物质乙苯为参照溶质 ,详尽考察了检测温度、缓冲液中阳离子浓度、流动相的流速分别在流动相的 pH值为 3 0和 7 0时对胺型键合固定相分离碱性物质的影响。研究结果表明 ,随着温度的升高 ,碱性物质的保留时间先下降较快 ,然后趋于平缓 ,而柱效和峰形分别得到了提高和改善 ;缓冲液中阳离子浓度对碱性物质的保留行为有较大的影响 ;碱性物质的最佳流速较中性物质小。由于胺型键合固定相中的疏水烷基链中引入了极性官能团氨基 ,因此碱性物质在该固定相上的行为比在传统的固定相上更为复杂。     

气相色谱—傅里叶变换红外光谱联用技术用于分析工业丙酮中的杂质

本文提出了一种气相色谱－傅里叶变换红外光谱联用技术分析工业丙酮杂质成份的方法，该方法采用ＦＦＡＰ毛细管柱，柱长２５ｍ，内径０．２５ｍｍ，膜厚０．３３μｍ，占总面积１．１６％的１２种杂能够被分离和鉴定。     

偏最小二乘-反向传播-近红外光谱法同时测定饲料中4种氨基酸

偏最小二乘与人工神经网络联用对70个饲料样品建立起天门冬氨酸(Asp)、谷氨酸(Glu)、丝氨酸(Ser)和组氨酸(His)4种氨基酸含量的预测校正模型,以样品平行扫描光谱验证校正模型预测的准确性和重现性。用偏最小二乘法将原始数据压缩为主成分,采用单隐层的反向传播网络建模。取前3个主成分的12个数据输入网络,以Kolmogorov定理为依据,经过实验确定中间层的神经元个数为25,初始训练迭代次数为1000。偏最小二乘-反向传播网络模型对样品4个组分含量的预测决定系数(R2)分别为:0.981、0.997、0.979、0.946;样品平行扫描光谱预测值的标准偏差分别为:0.020、0.029、0.017、0.023。本研究为近红外快速检测在组分含量较低的样品实现多组分同时测定提供了思路。     

中型石英光电直读光谱仪谱线气压位移的理论计算及其补偿方法

本文就大气压强的改变,引起中型石英光电直读光谱仪的谱线在焦面上的移动,做了理论计算和补偿方法的讨论。以便克服大气压强对谱线位置的影响,提高谱线强度的光电测光精度。