纳米二氧化钛-氧化锌/硅溶胶/导电胶复合材料固定联吡啶钌制备磷酸可待因电化学发光传感器

利用硅溶胶的成膜性、纳米二氧化钛-氧化锌大的比表面积及导电胶的粘结性,制备了纳米二氧化钛-氧化锌/硅溶胶/导电胶复合材料,基于此复合材料将联吡啶钌固定到金电极表面,制备了磷酸可待因电化学发光(ECL)传感器.在优化的实验条件(800 V负高压、扫描速度100 mV/s,磷酸盐缓冲体系(pH 6.5))下,可待因浓度在1.0×10-7～1.0×10-4 mol/L范围内与电化学发光强度呈良好的线性关系(r2=0.9973),检出限为2.56×10-8 mol/L (S/N=3).传感器表现出良好的重现性与稳定性,连续平行测定1.28×10-5 mol/L可待因溶液10次,发光强度的相对标准偏差(RSD)为2.7％;室温下保存10天后,发光强度为初始值的92％以上.测定可待因药物实际样品的加标回收率在99.3％ ～ 102.5％之间.     

铁粉促进断裂Se—Se键及其应用于合成α-芳硒基羰基化合物

在铁粉存在下,以商用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作溶剂,90℃、氮气保护下,二芳基二硒醚与α-溴代羰基化合物反应,得到一系列α-芳硒基羰基化合物.考察了温度、时间、溶剂及铁粉用量对反应的影响,其中,温度对反应的影响最为明显.α-溴代羰基化合物中羰基上取代基对反应有很大影响,取代基为苯基时,转化率较甲基或烷氧基时低.反应机理可能是铁插入Se—Se键中形成亲核性Se Fe Se,随后与亲电底物α-溴代羰基化合物发生亲核取代.本方法使用铁粉促进断裂Se—Se键具有原料安全无毒、廉价易得、实验操作简便等优点.     

Pd@SiO2/Al2O3的制备及其催化氧化CO性能评价

从Pd纳米粒子出发制备具有核壳结构的Pd@SiO₂纳米粒子,并将其负载于不同形貌Al₂O₃载体上,制备出具有良好CO催化氧化活性的催化剂。以纳米球形Al₂O₃为载体时,Pd@SiO₂/Al₂O₃催化剂活性优于无核壳结构的Pd/Al₂O₃催化剂。将纳米Pd@SiO₂负载到球形和菱形Al₂O₃上,制备出Pd@SiO₂/Al₂O₃催化剂。结果表明:具有较大比表面积的Al₂O₃载体(球形)有利于Pd@SiO₂的分散,且SiO₂层可以抑制Pd粒子的团聚,能在一定程度上改善催化活性。而较小比表面积的载体(菱形)上出现了Pd@SiO₂的团聚,表现出较低的CO氧化活性,但在降低负载量后,CO氧化活性明显提高。该结果为推动新型热稳定、高效纳米三效催化剂的研发具有一定的启示意义。     

二维核磁共振技术解析盐酸帕罗西汀

报道了盐酸帕罗西汀的分子结构解析方法,利用国产核磁共振波谱仪测试了盐酸帕罗西汀核磁氢谱(^(1)H-NMR)、核磁碳谱(^(13)C-NMR、DEPT 135°)、二维核磁相关谱(^(1)H-^(1)HCOSY、^(13)C-^(1)H HSQC、^(13)C-^(1)H HMBC),实现了盐酸帕罗西汀氢碳的全部归属.     

聚3-己基噻吩：非富勒烯太阳能电池中的量子效率损失和电压损失

聚3-己基噻吩(P3HT)以其合成工艺简单、成本低廉的优势,成为有机光伏领域中最具吸引力的电子给体材料之一。然而,目前P3HT: 非富勒烯太阳能电池的光伏性能仍然较差。在本工作中,我们证明了与P3HT: 富勒烯太阳能电池相比,较快的电荷转移态的非辐射衰减速率(K_nr)是导致P3HT: 非富勒烯太阳能电池中较低的量子效率和较高的电压损失的原因。然后,我们研究了基于非富勒烯受体ZY-4Cl的太阳能电池的工作机理。研究结果表明与P3HT: 非富勒烯体系相比,P3HT: ZY-4Cl中K_nr的降低改善了器件的量子效率,同时降低了电压损失。K_nr降低的原因可以部分归因于电荷转移态能量的增加。此外,给体分子和受体分子之间的距离(DA间距)的增大也是K_nr减少的重要原因。因此,我们得出结论：为了提高P3HT太阳能电池的性能,需进一步降低器件的K_nr,这可通过增加活性层中的DA间距来实现。     

研究性与系统性相结合的有机合成实验教学实践

为了培养学生的创新能力和实践能力,使学生较全面地掌握有机合成实验理论知识和实验技能,开展了有机合成实验研究性和系统性结合的教学探索和实践。在课程建设和教学过程中,贯彻以学生为主体的教学改革思路与方法。从教学内容和模式、授课方式、考核方式等多个教学环节进行探索研究,科教融合,结合实际课堂教学,倡导启发式教学方法。研究型教学模式的实施有效地调动了学生自主研究性学习的积极性,有利于提高学生的综合实践能力,促进实验教学与科学研究的衔接。     

等截面梁有限变形的传递函数增量算法

本文介绍了一种计算等截面梁有限变形的新方法－传递函数增量算法，它是一种半解析数值计算方法。此算法充分利用增量失空法Ｇａｕｓｓ求积公式计算非线性有限变形的特点，并将这些特点与传递函数方法，有效地结合起来，既避免了数值方法计算量大的困难，又使得求解高阶非线性微分方程的解析解成为可能，算例分析表明，这是一种易编程，计算量小，收敛快，求解精度高的行之有效的计算方法。     

一类关节型机器人操作手的迭代学习控制

针对一类机器人操作手，提出了一种设计机器人操作手迭代学习控制的新方法，与其它现有的迭代学习控制方法相比较，当折合到机器人操作手关节轴上的驱动装置惯量足够大时，可以用驱动装置的动力学特性参数确定学习增益，克服了传统迭代学习控制方法由多次尝试选取学习增益的缺点，增强了实用性。在实际机器人操作手上的实验结果充分表明了新提出方法可获得较高学习速度和控制精度的优越性。