纳米二氧化钛-氧化锌/硅溶胶/导电胶复合材料固定联吡啶钌制备磷酸可待因电化学发光传感器

利用硅溶胶的成膜性、纳米二氧化钛-氧化锌大的比表面积及导电胶的粘结性,制备了纳米二氧化钛-氧化锌/硅溶胶/导电胶复合材料,基于此复合材料将联吡啶钌固定到金电极表面,制备了磷酸可待因电化学发光(ECL)传感器.在优化的实验条件(800 V负高压、扫描速度100 mV/s,磷酸盐缓冲体系(pH 6.5))下,可待因浓度在1.0×10-7～1.0×10-4 mol/L范围内与电化学发光强度呈良好的线性关系(r2=0.9973),检出限为2.56×10-8 mol/L (S/N=3).传感器表现出良好的重现性与稳定性,连续平行测定1.28×10-5 mol/L可待因溶液10次,发光强度的相对标准偏差(RSD)为2.7％;室温下保存10天后,发光强度为初始值的92％以上.测定可待因药物实际样品的加标回收率在99.3％ ～ 102.5％之间.     

尼泊金乙酯分子印迹膜电化学传感器的制备

以邻苯二胺为功能单体,尼泊金乙酯为模板分子,通过电化学聚合在玻碳电极表面制备了尼泊金乙酯分子印迹膜,采用循环伏安法及方波伏安法,以K3[Fe(CN)6]为电活性探针,建立了间接测定尼泊金乙酯的分析方法。实验结果表明,制备的分子印迹膜电化学传感器对尼泊金乙酯具有较高的选择性和灵敏度,测定尼泊金乙脂的线性范围为2.5×10-6~1.0×10-5 mol/L,检出限为8.61×10-8 mol/L。     

双矿化剂对合成ZSM-5分子筛酸性和织构特征及其甲醇转化制丙烯催化性能的影响（英文）

采用静态水热法在F~--OH~-体系中,以四丙基氢氧化铵为模板剂、偏铝酸钠为铝源、正硅酸乙酯为硅源,合成了纳米SiO_2-ZSM-5分子筛,考察了F-/Al_2O_3物质的量比对所合成的ZSM-5分子筛织构性质和甲醇转化制丙烯催化性能的影响。结果发现,随着初始溶胶F~-/Al_2O_3物质的量比的增大,产物中SiO_2的含量增大,ZSM-5分子筛的相对结晶度有所降低;同时,分子筛的比表面积和孔容减小、酸强度降低、酸量减少。对于甲醇转化制丙烯,最佳F-/Al_2O_3物质的量比为12;此时,丙烯选择性高于45%,丙烯/乙烯(P/E)比值大于10。反应机理分析表明,过渡态择形选择性是控制烯烃选择性的重要因素。     

S波段低磁场紧凑型相对论磁控管设计

针对高功率微波器件的低磁场小型化发展需求,设计了工作在S波段的低磁场紧凑型相对论磁控管,建立了三维仿真模型。设计衍射输出结构,输出模式为TE11模。在圆波导中TE11模具有最小的截止半径,因此选取TE11模输出比高阶模输出具有更小的波导半径。分析了磁控管的输出性能随磁场、输出波导半径和倾斜角的变化规律。在磁场0.34 T、电压352 kV条件下,模拟仿真结果显示磁控管输出功率达到567 MW,功率转换效率为62.5%,在频率为2.37 GHz时波导半径仅为77.5 mm。     

大体积进样-逆电渗流堆积-毛细管区带电泳分离测定厚朴酚、绿原酸及咖啡酸

运用大体积进样-逆电渗流堆积-毛细管区带电泳分离测定了厚朴酚、绿原酸和咖啡酸。采用未涂层熔融石英毛细管(50 cm×50μm i.d.,有效柱长36 cm)分离;紫外检测波长为220 nm,运行缓冲液为40mmol/L四硼酸钠-20 mmol/L磷酸氢二钠(pH 9.0),分离电压16 kV,电动进样电压-12 kV,进样时间356s时达到最佳的分离效果。在优化条件下,上述3种化合物均在20 min内出峰,峰面积的RSD均小于4%。检出限分别为184.2、36.07、77.99 ng/L。将该法用于清肝利胆口服液中厚朴酚、绿原酸和咖啡酸的分离测定,结果满意。     

水动力作用下流冰撞击闸墩的动力响应研究

高寒地区河冰撞击河道的闸墩结构会产生极端冰载荷和冰激振动，水的动力效应使得碰撞过程更加复杂。采用任意拉格朗日-欧拉流固耦合方法，考虑作用在流冰和闸墩表面的流体力，建立了水-冰-闸墩耦合模型，探究了偶然极端条件下冰-闸墩碰撞的力学特性，设计了冰-砼碰撞实验。结果表明：冰-砼碰撞实验中，撞击力的模拟结果与实验结果吻合良好；对流固耦合的水动力效应分析发现，水-冰-闸墩耦合模型能够体现水的流体特性，在流冰撞击闸墩近场逼近过程中，初始时刻水的动力效应能够增加流冰的动能，撞击楔入闸墩过程中，水介质形成一个瞬态高压力场，产生水垫效应吸收冰体部分动能，从而抑制流冰运动；在不同流冰体积和压缩强度工况下，闸墩结构所承受的冰力随着流冰体积的增大而增大，流冰压缩强度对冰力的影响较小，流冰损伤与闸墩结构响应主要集中在碰撞接触区，流冰撞击闸墩结构引起冰激振动，流冰体积对闸墩振动加速度的影响较大，相同体积的流冰随着压缩强度的增大，振动幅值差异不明显，表明流冰体积是影响冰-闸墩碰撞的关键参数。