含二氮杂萘酮单元双官能团化合物结构的波谱表征

在成功地合成了11个用于制备聚芳酰胺类聚合物的含二氮杂萘酮单元的双官能团化合物基础上,本实验用核磁共振波谱确定了各化合物的结构。用二维同核位移相关谱(gCOSY)、异核^13C-^1H-键相关谱(gHSQC)和异核^13C-^1H远程相关谱(gHMBC)完成了全部^1H和^13C NMR谱带的归属;首次报道了该系列衍生物的氢和碳原子的化学位移值。对其系列化合物的核磁共振波谱及红外光谱的特征进行了讨论。     

1,5-二氮杂二环[4.3.0]-壬-5-烯与全氟烷基炔酸甲酯的Michael加成反应

1,5-二氮杂二环[4．3．0]-壬-5-烯(DBN)与全氟烷基炔酸甲酯发生Michael加成反应,生成的中间体发生分子内缩合产生了三环化合物。其结构经元素分析,IR,MS和核磁共振氢谱、碳谱,二维核磁共振^13C-^1H cosy谱,二维核磁共振^1H-^1H cosy谱确认。对反应机理也进行了探讨。     

马来酸罗格列酮的核磁共振谱分析

利用NMR、2D NMR及IR、UV、MS等实验技术详细研究了胰岛素增敏剂马来酸罗格列酮的波谱学特征。借助马来酸罗格列酮及罗格列酮的DEPT谱和罗格列酮的二维^1H--^1H COSY、^13C-^1H COSY对马来酸罗格列酮氢谱和碳谱进行了完全的归属，为该类化合物的结构解析提供了有益的分析依据。     

翠雀花明的化学结构

分自大花翠雀(delphinium grandiflorum)地上部分的一个新二萜生物碱,命令为翠雀花明(delgramine,1),根据IR,MS,^1H和^13CNMR,OFR及^1H-^1HNOESY,^13C-^1HCOSY二维谱阐明了其化学结构.     

辛伐他汀的波谱学数据和结构确证

对辛伐他汀的红外(IR)、紫外(UV)、质谱(MS)、氢-氢相关谱(^1H-^1HCOSY)、碳谱(^13C NMR,DEPT)、碳氢相关谱(HMQC)、碳氢远程相关谱(HMBC)予以解析并进行了报道,对所有的^1H NMR和^13C NMR谱信号进行了归属;讨论了红外特征吸收峰所对应的官能团的振动形式,并且对样品进行热差和热重分析,显示该样品为单一晶型,不含结晶水。     

多司马酯的波谱特征与结构确证

对多司马酯的紫外(UV)光谱、红外(IR)光谱、氢谱(^1HNMR)、碳谱(^13CNMR)、氢氢相关谱(^1H-^1HCOSY)、碳氢相关谱(HETCOR)及碳氢远程相关谱(COLOC)进行了解析报道,并对所有的^1HNMR,^13CNMR谱的信号进行了归属,讨论了红外吸收光谱峰所对应的官能团的振动形式。     

(4R-cis)-6-[2-[2-(4-氟苯基)-5-(1-异丙基)-3-苯基-4-[苯胺(羰基)]-1 H-吡咯-1-基]乙基]-2,2-二甲基-1,3-二氧己环-4-乙酸叔丁酯的波谱学研究

对(4R-cis)-6-[2-[2-(4-氟苯基)-5-(1-异丙基)-3-苯基-4-[苯胺(羰基)]-^1H-吡咯-1-基]乙基]-2,2-二甲基-1,3-二氧己环-4-乙酸叔丁酯的傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR-MS)、核磁共振氢谱(^1H-NMR)、碳谱(^13C-NMR)以及^1H同核位移相关谱(^1H-^1HCOSY)、检出^1H的异核多量子相干谱(HMQC)和^1H检测的异核多键相关谱(HMBC)报道并进行解析。确定了^1H谱、^13C谱中各谱峰的归属,研究了其六元环部分的立体构象,并就空间效应对其化学位移的影响做了初步的探讨。     

A fluorescence enhanced probe for sulfur dioxide detection and fluorescence imaging in living cellsEI北大核心CSCD

基于香豆素和苯并吡啶基团,构建了用于二氧化硫(SO_(2))高效检测的荧光探针P1,其化学结构通过核磁氢谱(^(1)H NMR)、碳谱(^(13)C NMR)和高分辨质谱(HR-MS)确证。在缓冲溶液体系中,单独的探针P1具有微弱的荧光,识别SO_(2)后荧光发射强度明显增强,能够实现对SO_(2)的专一性裸眼识别,检出限为126 nmol/L。生物应用实验结果表明,该探针具有较低的细胞毒性,可用于生物活细胞中外源性SO_(2)的荧光成像。     

N,N-二(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸钠的合成研究

采用二乙醇胺与2-氯乙基磺酸钠反应合成N,N-二(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸钠(BES钠盐),由核磁氢谱(1H NMR)和碳谱(13C NMR)、红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)等仪器表征了合成产物的结构和特性.根据反应体系pH值的变化及核磁谱图,确定了BES钠盐的最佳合成工艺:反应物料比为1:1:1,反...     

毛冬青甲素的核磁共振法分析

采用^1H、^13C、DEPT(无畸变极化转移增益法)、^1H-^1 COSY(氢-氢化学位移相关谱)、HMQC(异核多量子相关谱)、HMBC(异核多键相关谱)、NOESY(二维核欧沃豪斯效应谱)等多种NMR分析方法,对毛冬青甲素的^1H和^13C NMR谱信号进行了归属;并对生产过程常同时存在的丁二酸二钠也进行了谱线归属,提出通过^1H NMR法对产品中的丁二酸二钠进行定量测定。为其结构鉴定和生产过程中的质量控制提供了重要依据。     

盐酸莫西沙星的结构分析研究

报道了盐酸莫西沙星的元素分析、红外光谱(IR) 、紫外光谱(UV) 、质谱(MS) 、氢-氢相关谱(1H-1HCOSY) 、碳谱(DEPT-45、DEPT-90、DEPT-135) 、多键碳氢相关谱(HMBC)等波谱数据,并对特征数据进行了化合物的结构解析。对所有的1H-NMR、13C-NMR谱的信号进行了归属。     

利用13C探头测27Al核磁共振谱

对于８０ＭＨＺ的核磁共振仪，＾１３Ｃ与＾２７Ａｌ的共振频率差为０．７３８ＭＨＺ。由于＾１３Ｃ核磁共振谱测定时需要较宽的频带，选择合适的参数，用＾１３Ｃ１０ｎｍ单探头或６１３Ｃ－＾１Ｈ５ｍｍ双探头都可以测得＾２７Ａｌ核磁共振谱。当Ａｌ＾３＋＝０．１ｍｏｌ／Ｌ时，对于＾１３Ｃ１０ｍｍ探头灵敏度为４２，线宽４。８ＨＺ；对＾１３Ｃ－Ｈ５ｍｍ双探头，灵敏度为２４．８，线宽为３．２ＨＺ。     

Multinuclear solid-state high-resolution and 13C -{27Al} double-resonance magic-angle spinning NMR studies on aluminum alkoxides

A combination of 27Al magic-angle spinning (MAS)/multiple quantum (MQ)-MAS, 13C-1H CPMAS, and 13C-{27Al} transfer of population in double-resonance (TRAPDOR) nuclear magnetic resonance (NMR) were used for the structural elucidation of the aluminum alkoxides aluminum ethoxide, aluminum isopropoxide, and aluminum tertiarybutoxide. Aluminum alkoxides exist as oligomers with aluminum in different coordinations. High-resolution 27Al MAS NMR experiments with high-spinning speed distinguished the aluminum atoms in different environments. The 27Al MAS NMR spectrum gave well-resolved powder patterns with different coordinations. Z-filter MQ-MAS was performed to obtain the number and types of aluminum environments in the oligomeric structure. 13C-1H CPMAS chemical shifts resolved the different carbon species (-CH3, =CH2, =CH-, and =C=) in the structures. 13C-{27Al} TRAPDOR experiments were employed to obtain relative Al-C dipolar interactions and to distinguish between terminal and bridging alkoxides in the crystallographic structures. The complete characterization of selected aluminum alkoxides using advanced NMR methods has evidenced the tetrameric structure for aluminum isopropoxide and the dimeric structure for aluminum tertiary-butoxide, as reported in the literature, and proposed a polymeric structure for aluminum ethoxide.     

2,2''''-二(对胺苯甲酯)-1,1''''联萘的核磁共振谱解析

利用~1HNMR,~(13)CNMR谱研究了2,2’-二(对胺苯甲酯)-1,1’联萘的结构,并通过~1H-~1HCOSY,~(13)C-~1H异核相关及~(13)C-~1H异核远程相关谱进一步地确定了~1H谱和~(13)C谱中各谱峰的归属,为同类化合物的表征提供了一个依据.     

13C and 1H NMR spectra of monosubstituted ferrocenes containing a chiral centre in the substituent

The ¹³C-{¹H} and ¹H NMR spectra of ferrocenyl chalkones (β-benzoylvinylferrocene add cinnamoylferrocene) and their iron carbonyl complexes were recorded. Splitting of the resonances of both α- and β-substituted cyclopentadienyl ring atoms was found in ¹³C-{¹H} NMR spectra of all complexes. In ¹H NMR spectra splitting of the resonances of the substituted cyclopentadienyl ring α-protons was detected only in the case of (cinnamoylferrocene)iron tricarbonyl. The splitting effect mentioned can be due to thesochsochronism (magnetic nonequivalence) of all carbon and hydrogen nuclei because of the iron carbonyl fragment coordination oauses the substituent to become the chiral group. The coordination of iron carbonyl group results in a reduction of the conjugation in the α,β-unsaturated ketone system. This phenomenon is discussed on the basis of ¹³C-{¹H} and ¹H NMR data.     

Studies on the biosynthesis of corrinoids and porphyrinoids. III. The origin of amide nitrogen of vitamin B12

To clarify the origin of amide-nitrogen of vitamin B12, [1-13C]aminolevulinic acid (ALA) and L-[amide-15N]glutamine were administered to P. shermanii. The 13C-nuclear magnetic resonance spectrum of the vitamin B12 subsequently isolated showed distinct 13C-15N coupling and isotope shift at six amide carbons. However, the C-57 amide carbon showed neither coupling, nor shift. Thus, it was concluded that the nitrogens of 6 amides of the side chain were derived from glutamine and the C-57 amide nitrogen was from threonine.     

去羧氯雷他定的波谱学数据与结构确证

对去羧氯雷他定的红外（IR）、质谱（MS）、氢-氢相关谱(^1H-HCOSY)、碳谱（BB、DEPT-90、DEPT-135）、碳氢相关谱（HMQC）、碳氢远程相关谱（HMBC）解析并进行了报道。对所有的^1HNMR、^13CNMR谱的信号进行了归属，同时讨论了质谱的主要碎片离子的可能的裂解方式和红外特征吸收峰所对应的官能团的振动形式。     

乙酸奥曲肽的波谱解析

利用波谱学等技术详细研究了生长抑素类似物奥曲肽的乙酸盐的波谱学特征.1H NMR和1H-1H COSY谱分析表明该化合物由70个质子组成,与乙酸奥曲肽中氢原子数相符,说明乙酸与奥曲肽以1∶1的摩尔比形成铵盐;13C NMR及DEPT实验结果证明该化合物由51个碳原子组成,与乙酸奥曲肽中碳原子数一致;电喷雾离子源质谱(E...     

基于多重氢键组装的双杯冠合成及对铯离子的络合

合成了一种基于多重氧键组装形成的新型双杯冠化合物,利用核磁共振氢谱(1H NMR)和碳谱(13C NMR)以及高分辨质谱(ESI-HRMS)对组装前体分子结构进行了表征.通过一维和二维核磁共振氢谱(2D NOESY)研究了该双杯冠的的自组装结构,并采用核磁共振和紫外-可见光谱的方法测定了其对铯离子的络合.实验表明,通过氢键组装形成的双杯冠化合物,由于阻止了单杯冠分子内组装而限制了冠醚环构象改变,其萃取率由单杯冠的82％提高到96％.