碳纳米管负载铂修饰玻碳电极用于电化学发光的研究及其对富马酸酮替芬的测定

在玻碳电极上制备了碳纳米管负载纳米铂修饰电极(Pt-MWCNTs/GCE)。考察了联吡啶钌和富马酸酮替芬在3个不同电极上的电化学及其发光行为,并对其进行了对比。结果表明,在Pt-MWCNTs/GCE上富马酸酮替芬对联吡啶钌的电化学发光强度有明显的增敏作用,其增敏效果约为MWCNTs/GCE电极的2倍,约为裸玻碳电极的3.5倍,据此,建立了一种Pt-MWCNTs/GCE电极上电化学发光法检测富马酸酮替芬的新方法。在优化实验条件下,富马酸酮替芬的浓度在1.0×10-7～1.0×10-4mol/L范围内与其相对发光强度呈线性关系,线性回归方程为I=48.805×106c+221.03(r=0.9969),检出限为2.4×10-9mol/L,连续平行测定1.0×10-5mol/L的富马酸酮替芬溶液5次,发光强度的RSD为3.3%。对样品进行回收率实验,回收率为99%～104%,RSD为2.1%。     

场放大进样-胶束电动色谱法测定胡黄连中的香草酸、肉桂酸和阿魏酸

利用胶束电动色谱测定胡黄连中的香草酸、肉桂酸和阿魏酸;在联用场放大进样后,富集倍数提高30倍以上,检出限降至3.6μg/L,线性范围向下延伸到14μg/L。胶束扫集电动色谱缓冲体系为100mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS)+20mmol/L磷酸钠(pH=2.20)+15%甲醇,分离电压-20kV。进样电压-8kV,进样时间20s,进水时间160s(H=20.0cm),测量波长214nm。考察了SDS浓度、进样长度、进样电压等对分离效果的影响。在优化条件下,3种有机酸在10min内出峰,峰面积相对标准偏差(RSD)≤5.9%。方法检出限、线性范围、相关系数分别为:香草酸3.6μg/L、14～460μg/L、0.9996;肉桂酸9.8μg/L、20～310μg/L、0.9994;阿魏酸11μg/L、22～180μg/L、0.9996。回收率为95.4%～107%。     

高效液相色谱法同时测定鸭梨种子中3种内源激素

建立了高效液相色谱同时测定鸭梨种子中3种内源激素赤霉素(GA3)、生长素(IAA)和脱落酸(ABA)含量的方法.采用C18反相色谱柱,柱温35 ℃,以甲醇-水(含1%乙酸)(4∶ 6, V/V)为流动相,流速为1 mL/min, 检测器波长开始用254 nm, 2.5 min时将波长切换至210 nm,至3.8 min,GA3出峰结束后,再次将波长切换回254 nm测定IAA和ABA.GA3、IAA和ABA的平均回收率分别为92.8%、91.6%和94.7%.为快速、准确分离和测定鸭梨种子内源激素提供了一种可靠方法.     

固定丝素蛋白膜中的联吡啶钌电化学发光行为的研究与应用

基于苯海拉明对联吡啶钌(Ru(bpy)2+3)的电化学发光的增敏作用和丝素蛋白-联吡啶钌复合膜修饰玻碳电极稳定好的特点,建立了一种以丝素蛋白多孔膜-联吡啶钌复合物修饰的玻碳电极电化学发光检测苯海拉明的新方法.结果表明,该修饰电极具有很好的电化学活性和电化学发光(ECL)响应.在最佳实验条件下,苯海拉明浓度在1.0×10-4～1.0×10-7 mol/L范围内与其相对发光强度呈良好的线性关系(r=0.9989); 检出限为2.3×10-7 mol/L(S/N=3).连续平行测定3.78×10-5 mol/L苯海拉明5次,发光强度的RSD为1.76%. 用于实际样品中苯海拉明的测定,结果满意.     

胶束在线扫集毛细管电泳法测定三聚氰胺

研究胶束在线扫集毛细管电泳法测定三聚氰胺的可行性,结果表明,与区带毛细管电泳相比,胶束在线扫集毛细管电泳法富集倍数提高约60倍。缓冲体系为140 mmol/L SDS+20 mmol/L NaH2PO4(pH 2.20)+10%(体积分数)甲醇,分离电压-18 kV,进样时间30 s,测量波长214 nm。考察了SDS浓度、pH、进样时间、运行电压等因素对分离测定的影响情况。在优化条件下,三聚氰胺在9 min时出峰,峰面积RSD≤3.7%。方法检出限、线性范围、相关系数分别为:0.13μg/mL、0.50~32.0μg/mL、0.9997。方法可用于奶粉中三聚氰胺的分离测定。     

微波消解-双波长双指示剂动力学光度法测定人发中的痕量铁

研究了微波消解人发的最佳条件,同时研究了在HNO3介质中,痕量铁(Ⅲ)催化H2O2氧化甲基紫和亚甲基蓝褪色的指反应,建立了双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量铁的新方法。方法的线性范围为0.005~0.05μg/mL,检出限为1.02×10-4μg/mL。该方法可用于人发中痕量铁的测定。     

Reversible Vertical Manipulations of Single Pt Adatom on Pt（111） Surface with a Triple-Apex Tip

With a triple-apex tip, we investigate theoretically the vertical manipulation of single Pt adatom on the Pt（111） surface. The adatom adsorbed on the f cc site of the flat Pt（111） surface can be transferred vertically to the tip by adjusting the tip height properly. Moreover, based on the strong vertical trapping ability and the relatively weak lateral trapping ability of the tip, we propose a simple method to realize a reversible vertical manipulation of the Pt adatom from the highly coordinated sites, the kink and the step sites, of the stepped Pt（111） surface. All the vertical manipulations are completed using only the atomic force between the tip and the adatom, without the electric field.     

The LD-Cladding-Pumped High Power Tm^3＋ -doped Silica Fibre Amplifying at Approximately 1.99 μm

A laser diode （LD） cladding-pumped cw Tm^3＋ -doped silica fibre amplifier is reported that provides up to 3 W output with the slope efficiency nearly 30%. The gain fibre is 27.5/400μm D-shaped Tm^3＋ -doped silica double- cladding fibre, and the input signal sources is an LD-pumped Tm^3＋：YAP lasing at 1.99μm. The measured amplified spectrum only stretches a little relative to the input signal spectrum. This is the first report to the authors＇ knowledge of general experimental investigation of cladding-pumped Tm^3＋ -doped fibre amplifier of high power cw at 1.99μm.     

Topological Quantization of Instantons in SU（2） Yang-Mills Theory

By decomposing SU（2） gauge potential in four-dimensional Euclidean SU（2） Yang-Mills theory in a new way, we find that the instanton number related to the isospin defects of a doublet order parameter can be topologically quantized by the Hopf index and Brouwer degree. It is also shown that the instanton number is just the sum of the topological charges of the isospin defects in the non-trivial sector of Yang-Mills theory.     

血浆中游离还原型及氧化型谷胱甘肽的荧光测定法

文章建立了快速、可同时检测血浆中游离的还原型和氧化型谷胱甘肽(即GSH和GSSG)的方法, 并评价了血浆中GSH/GSSG的氧化还原状态。利用二硫苏糖醇将GSSG还原成两分子的GSH,使GSH在pH 8.0时与邻苯二甲醛(OPA)结合生成荧光产物GSH-OPA,用荧光分光光度仪测定其荧光值,从而对GSH和GSSG进行定量分析。并运用此方法测量青年健康志愿者静脉血中的游离GSH和GSSG。该法最低可检测出测定管中11.4 pmol·L-1GSH以及5.7 pmol·L-1GSSG。测量GSH批内和批间变异系数分别4.6%和3.9%,GSSG批内和批间变异系数分别为3.5%和4.1%,GSH,GSSG加标准品后的回收率分别为(99.77±5.70)%和(99.28±4.73)%。测定健康青年志愿者血浆中游离GSH,GSSG的含量分别为(16.5±2.4) nmol·mL-1和(1.7±0.35) nmol·mL-1。