聚(St-DVB)型整体柱的制备及其对蛋白质的色谱分离性能

苯乙烯(St)为单体,二乙烯基苯(DVB)为交联剂,在致孔剂甲苯和十二醇存在下,直接以Ф4.6×50mm色谱柱管为模具,同时在整个反应过程中通过氩气对反应混合物施加一个恒定的压力,通过原位聚合制备了聚(苯乙烯-二乙烯基苯)(PSD)型整体柱。在聚合过程中对反应混合物施加一定的压力,使制备的整体柱表面光滑无凹痕现象,并且使柱子的两头平整不凹陷,有利于提高柱效。本文对整体柱的孔结构及其对蛋白质的分离性能进行了研究。实验结果表明,整体柱内部含有大量类似渠道的大孔,孔径为2μm~3μm,在流速为5ml/min时,背压为7MPa。而且流速对色谱分离效率的影响小,流速从1ml/min增大到3ml/min时,牛血清白蛋白和溶菌酶这两种蛋白质的总分离效能指标K1的值基本保持不变,保持在3.35左右,说明可以通过提高流速实现蛋白质的快速分离。     

催化褪色光度法测定痕量铁--Fe(Ⅲ)+亚甲基蓝+过氧化氢体系

研究了在硫酸介质中,微量铁(Ⅲ)催化过氧化氢氧化亚甲基蓝的褪色反应,建立了测定痕量铁方法.灵敏度为8.0×10-8g/mL,线性范围为0～1.000 0g/mL,用于自来水中铁的测定,结果与实际接近,相对标准偏差为0.67%.     

两亲嵌段共聚物聚乙二醇-聚谷氨酸苄酯纳米粒药物载体的合成研究

用磺酸酯法制备单端氨基聚乙二醇引发剂,引发谷氨酸苄酯羧酸酐开环聚合,生成可生物降解的两亲嵌段共聚物聚乙二醇﹣聚谷氨酸苄酯(PEG-PBLG),用IR,NMR和GPC表征了共聚物。用超微透析法制备PEG-PBLG聚合物纳米粒,荧光芘探针法测定纳米粒的临界聚集浓度(cac)。紫外分光光度计考察纳米粒对疏水性药物的增溶作用,PEG-PBLG可作为亚微粒药物输送系统的载体。     

红紫素-18酰亚胺衍生物的合成及其可见光谱的研究

选择脱镁叶绿酸 a甲酯为原料进行 3 位化学修饰和E环改造 .经 3 乙烯基的溴化氢加成和与联苯酚的亲核取代反应 ,完成了 3 位联苯氧基的引入 ;在碱性条件下 ,通过空气氧化将E环转变为环己二羧酸酐形成红紫素 18甲酯衍生物 ;所得氧化产物进而和盐酸羟胺反应 ,经胺解开环和再缩合成环构成N 羟基红紫素 18酰亚胺衍生物 ;对其羟基进行烷基化和酰基化 ,合成出N 取代红紫素 18酰亚胺衍生物 .同时讨论了化学结构变化对分子可见光谱的影响 .所合成新化合物的结构均经UV ,IR ,1 HNMR光谱和元素分析予以确认     

4′-乙酰基苯并-15-冠-5缩氨基硫脲的微波合成及晶体结构

硫脲衍生物主要通过氢键与阴离子相互作用达到识别的目的，冠醚和硫脲两个主体分子亚单元之间的协同作用往往使冠醚和硫脲表现出对某些客体更加优越的络合识别能力，我们在以前工作的基础上，微波辐射下合成了标题化合物并用红外光谱、核磁共振氢谱、元素分析、X射线单晶衍射对其结构进行了表征，欲进一步研究其对阳离子和阴离子识别的双重功效。     

四(4,4′,4″,4N,N-二乙氨基)四苯乙烯光致发光与分子的构象效应

利用还原偶联方法合成出新化合物四 (4,4′ ,4″ ,4 N ,N 二乙氨基 )四苯乙烯 (TDETE) .通过测定该化合物在溶液、掺杂聚合物中及晶体粉末的稳态 -瞬态荧光光谱、荧光量子产率和辐射衰变速率常数等 ,讨论了分子的构象效应等因素对TDETE光致发光行为的影响 .在一定浓度下TDETE溶液存在着三个发光带 ,分别为全扭曲构象分子 (位于 3 4 5nm附近的发光I带 )、半扭曲构象分子 (位于 43 0nm附近的发光II带 )和激基缔合物 (53 0nm发光III带 )的辐射衰变所致 .在聚合物(PMMA)中 ,一方面由于分子单键的自由旋转扭曲受到遏制 ,表现为II带的辐射衰变速率常数 (kf 值 )增大、同时非辐射衰变速率常数 (knf值 )减小 ;另一方面 ,TDETE分子之间相互作用得到加强而有利于缔合物形成 ,结果 ,使发光II带和III带合二为一出现了强而宽的发射峰 ,荧光量子产率从溶液中的 0 0 55提高到 0 855.此外 ,在PMMA介质中观测到TDETE分子聚集体在 62 6nm处的发光带 (IV) ,粉末态中聚集体IV带的强度骤增 ,峰值波长红移至 650nm     

3-D-（β-D-吡喃葡萄糖-1-基）-6-（4-卤代苯基）哒嗪的合成与表征

利用6-(4-卤代苯基)-3(2H)-哒嗪酮的银盐(2)与2，3，4，6-四-O-乙酰基-1-溴-1-脱氧-α-D-吡喃葡萄糖(3)发生Koenig’s-knorr反应，合成了3-0-(2，3，4，6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖-1-基)-6-(4-卤代苯基)哒嗪(4)，4用干燥的氨气在0℃～-5℃下处理脱乙酰基保护基得相应的3-O-(β-D-吡喃葡萄糖-1-基)-6-(4-卤代苯基)哒嗪(5)。其结构经元素分析，IR及1H NMR证实。     

固相萃取/气相色谱-质谱分析大米中氟草烟残留

试样采用NaOH-甲醇溶液提取,经EASY柱固相萃取净化后,以甲醇为衍生剂,浓硫酸为催化剂,在93~98℃水浴条件下酯化后,以DB-5 MS柱为分离柱,气相色谱-质谱联用测定。试验结果表明,氟草烟质量浓度为0.05~2 mg/L时,与相应的峰面积或丰度成良好的线性关系,相关系数为0.999 6;添加质量浓度为0.050 0~0.200 mg/kg时,回收率为81%~98%,该法检出限为0.01 mg/kg。     

Hydroxylation of nigranoic acid to 6β-hydroxynigranoic acid by Caryospora carllicarpa YMF1.01026

Microbial transformation of nigranoic acid by Caryospora carllicarpa YMF1.01026 afforded the new derivative 6β-hydro-xynigranoic acid. Its structure was elucidated by spectroscopic methods.     

生物柴油及1,3-丙二醇联产工艺产业化进展

生物柴油作为可再生的清洁能源,已在美国、欧盟等多个国家和地区推行使用。在生物柴油的生产过程中,最高可得到约10%的副产物甘油,副产物甘油的去向将成为生物柴油大规模产业化发展所面临的严峻问题。1,3-丙二醇是一种重要的化工原料,作为合成新型聚酯PTT的原料,1,3-丙二醇已引起人们的广泛关注。以生物柴油副产物甘油为原料耦合生产1,3-丙二醇,不仅解决了生物柴油副产物甘油的出路问题,同时降低了1,3-丙二醇的生产成本。本文详细介绍了生物柴油及1,3-丙二醇生产技术及联产工艺的研究进展,并对其应用前景进行了展望。