部分析因设计法优化分散聚合制备单分散种子微球

采用分散聚合法,以正丁醇为分散介质、苯乙烯为单体、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂、偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,制备单分散聚苯乙烯微球作为色谱填料的种子。实验以微球的平均粒径为主要考察指标,以GSD为次要考察指标,通过部分析因设计,获得了粒径为10μm的单分散(GSD=1.06)微球。     

聚(St-DVB)型整体柱的制备及其对蛋白质的色谱分离性能

苯乙烯(St)为单体,二乙烯基苯(DVB)为交联剂,在致孔剂甲苯和十二醇存在下,直接以Ф4.6×50mm色谱柱管为模具,同时在整个反应过程中通过氩气对反应混合物施加一个恒定的压力,通过原位聚合制备了聚(苯乙烯-二乙烯基苯)(PSD)型整体柱。在聚合过程中对反应混合物施加一定的压力,使制备的整体柱表面光滑无凹痕现象,并且使柱子的两头平整不凹陷,有利于提高柱效。本文对整体柱的孔结构及其对蛋白质的分离性能进行了研究。实验结果表明,整体柱内部含有大量类似渠道的大孔,孔径为2μm~3μm,在流速为5ml/min时,背压为7MPa。而且流速对色谱分离效率的影响小,流速从1ml/min增大到3ml/min时,牛血清白蛋白和溶菌酶这两种蛋白质的总分离效能指标K1的值基本保持不变,保持在3.35左右,说明可以通过提高流速实现蛋白质的快速分离。     

吸附树脂在长链二元酸发酵液脱色中的应用

用吸附树脂HZ－802处理长链二元酸的发酵液，流速为1BV／h，温度为30℃，处理最大于9BV，脱色效果比活性炭好。选择1mol/L氢氧化钠溶液（含10％乙醇）作为再生洗脱剂。重复使用10次，树脂处理能力稳定。     

大孔球形纤维素固定化单宁的性能表征及其在黄酒中的应用

将单宁酸偶联在大孔球形纤维素载体上,制成一种新功能高分子材料-大孔球形纤维素固定化单宁。使用压汞法进行结构测定,发现其具有良好孔结构,平均孔径70nm,比表面积161.39m2/g,孔容13.53ml/g。流速与压力曲线表明,固定化单宁水力学特性好,可以耐受0.7Mpa的操作压力。化学溶剂浸泡实验表明,固定化单宁具有良好的化学稳定性和不溶性,符合食品用品的国家标准。800ml黄酒通过4ml固定化单宁层析柱处理,酒液清亮透明,保留原酒的香味和口感。蛋白质分离检测仪检测通过固定化单宁柱的酒液,高、中分子量的蛋白质大大减少,其中分子量在1万以上的蛋白质较未处理的酒液减少了65.7%。酒液化学成分分析显示,蛋白质的总量下降了33.4%,而氨基态氮却不变;铁离子含量由7.79×10-8mol/L降低至5.89×10-9mol/L,而且其他成分没有变化,所有指标均达到黄酒的国家标准。高温强化试验和低温贮藏试验表明,经固定化单宁层析柱处理的黄酒具有很好的稳定性。固定化单宁柱经0.1mol/LHCl洗脱再生,可以重复使用多次,而且保持性能稳定。     

新型聚乙烯醇系亲和吸附剂的制备及其在糖蛋白纯化中的应用 (I)基质合成

以醋酸乙烯酯（ＶＡＣ）和甲基丙烯酸缩水甘油酯（ＧＭＡ）为单体,甲基丙烯酸烯丙酯（ＡＭＡ）为交联剂,在致孔剂正庚烷／乙酸丁酯的存在下,悬浮聚合,制得了一系列大孔共聚物;醇解后得到一种新型聚乙烯醇系亲和层析基质。依据单体的Ｑ、ｅ值,计算了体系的竞聚率,讨论了不同交联度、ＧＭＡ含量、致孔剂用量及配比对基质孔结构和性能的影响。     

弱酸110离子交换树脂的酸度

本文利用电位滴定法,测定了弱酸110离子交换树脂的滴定曲线,并提出了改正的Henderson-Hasselbach方程式,按此方程式求得树脂的pK值为4.9。     

大孔球形纤维素载体固定化单宁的制备及其对蛋白质的吸附性能

以自制大孔球形纤维素为载体,利用双环氧试剂1,4-丁二醇二甘油醚引入手臂和环氧基,以单宁酸为配基,制得大孔球形纤维素载体固定化单宁(IMTSC).分别对环氧活化、配基偶联的实验条件进行了考察.环氧活化最适条件为:氢氧化钠溶液浓度0.5mol/L,BDDE用量为2.0ml/g(SC),活化温度25℃,活化时间7h.环氧基密度可达到0.17mmol/g(OSC).配基偶联最适条件为:单宁酸溶液最佳浓度5%,硼氢化钠溶液用量为1.0mL.对固定化单宁吸附蛋白质的性能进行了研究.IMTSC对蛋白质的吸附受缓冲液pH、溶液中的盐浓度、乙醇浓度及反应时间的影响,静态吸附量达到200mg/g干基.     

比表面积和孔径分布测定与计算方法的改进

本文比较了BET多层吸附模型, Pickett有限层吸附模型以及Dubinin微孔填充模型, 并在此基础上, 假定多层吸附和微孔填充两种过程同时发生, 导出一个修正的吸附方程式, 并说明修正后的方程具有较大的适用性和准确性, 在孔径分布的测定中, 用H2替代He作为载气, 大大降低测定成本, 应用微机实现数据运算过程微机化和结果的图谱化, 大大缩短处理时间。     

新型聚乙烯醇系亲和吸附剂的制备及其在糖蛋白纯化中的应用* II. 吸附剂制备

利用已合成的聚醋酸乙烯酯－甲基丙烯酸缩水甘油酯－甲基丙烯酸烯丙酯大孔共聚物,醇解后与6-氨基正己酸反应,进一步在EDAC的作用下实现与间氨基苯硼酸的偶联,得到亲水性的亲和吸附剂;配基密度为0.865mmol/g干树脂,偶联效率为89％。以云芝糖肽作为目标物质,吸附容量为53.7mg/g干树脂,为醇解前的7.7倍。     

环氧基活化凝胶的开环反应

由自制的乙酸乙烯酯－甲基丙烯酸缩水甘油酯－甲基丙烯丙酯大孔共聚物与氨水反应，实现了环氧基的开环反应。考查了不同的氨水浓度、反应温度和时间对胺化转化率的影响，并测定了形成的伯胺基的ｐＫａ值为６．９。开环反应最适条件为：每克干树脂加入１．３ｍＬ的１３ｍｏｌ／Ｌ的氨水６０℃反应３ｈ以上，转化率达到６０％。