食品中苏丹染料的高效液相色谱-离子阱质谱分析

提出了用高效液相色谱-离子阱质谱联用法同时鉴定和分析食品中四种苏丹染料的方法,色谱柱为Agilent Zorbax XB-C18,采用ESI离子源,离子阱质谱进行二级质谱分析,分析了苏丹染料分子在质谱中的碎裂方式,对碰撞解离电压进行了优化选择。方法检出限为1μg.L-1,线性范围为5~100μg.L-1,回收率在85.5%~97.0%之间。     

固相萃取/气相色谱-质谱分析大米中氟草烟残留

试样采用NaOH-甲醇溶液提取,经EASY柱固相萃取净化后,以甲醇为衍生剂,浓硫酸为催化剂,在93~98℃水浴条件下酯化后,以DB-5 MS柱为分离柱,气相色谱-质谱联用测定。试验结果表明,氟草烟质量浓度为0.05~2 mg/L时,与相应的峰面积或丰度成良好的线性关系,相关系数为0.999 6;添加质量浓度为0.050 0~0.200 mg/kg时,回收率为81%~98%,该法检出限为0.01 mg/kg。     

土壤和沉积物中汞形态分析的研究

本文根据各种形态汞氧化还原和溶解性质的差别建立了土壤和沉积物中汞形态分析的系统方法.研究了测定各形态汞的实验条件,考察了各形态汞相互间的干扰情况,并对一些实际样品进行了系统分析.结果表明,所建立的方法可用于土壤和沉积物中汞赋存形态的研究.     

GPC-GC-MS测定动物组织中甲羟孕酮和乙酸甲羟孕酮的残留量

样品用乙酸乙酯提取,提取液过凝胶渗透色谱,溶液浓缩后,再用C18小柱净化,洗脱液吹干后,经七氟丁酸酐衍生,气相色谱-质谱选择离子定量,两组分分离良好。在兔肉、猪肾和鱼肉样品中进行添加试验,添加水平为1~5μg/kg时,回收率为72.7%~113.8%,测定结果的相对标准偏差为3.90%~12.21%(n=10),检测限为1μg/kg。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定红小豆中残留的6种咪唑啉酮类除草剂

建立了同时测定红小豆中6种咪唑啉酮类除草剂残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经0.1 mol/L NH4HCO3(pH 5)-甲醇(体积比为70∶30)溶液提取,二氯甲烷液-液萃取和凝胶渗透色谱净化后,采用Inertsil ODS-3色谱柱(2.1 mm×150 mm, 5 μm)分离,以甲醇-0.1%乙酸为流动相梯度洗脱,离子阱质谱在选择离子模式下测定。咪唑啉酮类除草剂在10～200 μg/L(灭草喹在5～100 μg/L)内线性关系良好,相关系数为0.9987～0.9997;方法的检出限为0.2～0.5 μg/kg;在红小豆中3个加标水平的平均加标回收率为81.6%～99.4%,相对标准偏差为3.1%～7.8%。该方法简便、灵敏度高、精密度好,适用于红小豆中多种咪唑啉酮类除草剂残留的测定。     

常压氦微波等离子体的获得及其光谱分析特性的初步研究

氦微波等离子体光源是迄今最强有力的光谱激发光源之一,也是唯一能使包括卤族元素在内的非金属元素有效地激发的实用光源。据报导,利用这种光源的发射光谱法对于非金属元素具有极高的测定灵敏度,其检测限一般可达10~(-11)—10~(-12)克,动态线性范围可达5—6个数量级。它还具有多元素同时分别检测的能力,因此如果与色谱仪相联,将可对各个组分加以鉴别,甚至直接求得其经验化学式,用它作环境样品中痕量有毒元素的形态分析也已取得了初步成功。但是,由于获得常压氦微波等离子体比较困难,这一技术在相当长一段时间內都未能得到推广应用。自从1976年C.I.M.Beenakker研制成功了可以容易地获得常压氦微波等离子体的圆柱形TM_(010)谐振腔之后,情况发生了很大变化,这一光源正越来越受到各国学者的重视。我国学者,特别是兰化所俞惟乐先生所领导的研究集体,自七十年代初就开始了这方面     

动能弹侵彻素混凝土板的数值模拟

用二维梁-颗粒模型BPM2D(Beam-Particle Model in Two Dimensions)模拟了刚性弹体侵彻和贯穿素混凝土板的过程．梁-颗粒模型BPM2D是在离散元法基础上,结合有限元法开发的二维数值计算模型．在模型中用三种类型梁单元形成混凝土数值试样．每种类型梁单元的力学性质均按韦布尔(Weibull)分布随机赋值以模拟混凝土细观结构的非均匀性,同时梁单元的强度随应变率不同而变化．利用此模型分析了弹体侵彻下混凝土板的破坏过程,并给出不同弹体初始速度条件下各时刻混凝土和弹体内部速度场．通过将计算结果与实验数据及LS—DYNA程序模拟结果相比较,表明梁-颗粒模型可有效应用于计算和模拟脆性材料动态破坏问题．