有机镓、铟芳酰腙配合物的制备与结构表征

通过芳酰腙与三甲基镓或三甲基铟的反应,制备得到了七个有机镓或铟的镓芳酰腙配合物,在配合物中金属直接与芳酰腙的氧和烯胺氮成键,形成五元环状分子内配合物。对得到的化合物通过元素分析、红外光谱、质子核磁共振和质谱进行了结构表征。     

有机锗化合物中碳氢的快速测定

报道了用Co3O4 作覆盖氧化剂分析有机锗化合物中碳氢元素的方法。通过对 9个样品的十几次分析 ,碳、氢的相对误差分别小于± 1.30 % ,4 .4 0 %。方法简便 ,结果稳定可靠 ,可用于含锗有机化合物的碳氢分析。     

新型的含硫族元素碳硼烷配体的三(3，5-二甲基-1-吡唑)硼氢钼配合物的合成和分子结构(英)

三齿单核三(3，5-二甲基-1-吡唑)硼氢钼配合物Tp^*Mo(O)Cl₂ (1)(Tp^*=三(3，5-二甲基-1-吡唑)硼氢HB(C₃H(Me₂)N₂)₃)与含硫族元素碳硼烷的锂盐[(THF)₂LiE₂C₂B₁₀H₁₀(THF)]<     

(CH_3C_5H_4)_3Ln·THF(Ln=Sm,Ho,Tb,Yb)与环戊二烯生成(C_5H_5)_3Ln·THF的新反应

研究了(CH_3C_5H_4)_3Ln·THF (Ln = Sm,Ho,Tb,Yb)与环戊二烯高产率生成 (C_5H_5)_3Ln·THF的新反应。反应产物经过了元素分析、质谱和X射线的表征。产 物(C_5H_5)_3Ln·THF的特征结构参数,如五元碳环的碳原子与中心金属的平均距 离,五元碳环质心与中心金属距离,配位的四氢呋喃氧原子与中心金属距离,由于 “镧系收缩现象”,随着中心原子序数的增加而减小。     

Structureal Study of Inclusion COmplex of Adrographolide with β-Cyclodextrin Prepared under Microwave Irradiation

An inclusion complex of β-cyclodextrin with andrographolide (Andro) was prepared by using a convenient method of microwave irradiation.The structure of the inclusion complex was determined by the ^1H NMR,2D NMR spectroscopy as well as the elemental analysis.     

羰基过渡金属异核原子簇(PPh3)2CuFe2Co(CO)8(μ3-S)和(PPh3)3AuFe2Co(CO)7(μ3-S)的合成与表征

本文利用高压法制备HFe₂Co(CO)₉(μ₃-S),作为原料,经脱质子化作用,再分别与(PPh₃)₂Cu(NO₃)和PPh₃AuCl反应,将Ph₃Cu-或Ph₃Au-联接到原始簇合物的中心骨架上,使簇核扩大,得到了组成为(PPh₃)₂CuFe₂Co(CO)₈(μ₃-S)和(PPh₃)₃AuFe₂Co(CO)₇(μ₃-S)的化合物.文中对此两个新化合物进行了IR,UV,¹H和³¹P NMR.元素分析、熔点测定等性质表征,并对(PPh₃)₂CuFe₂Co(CO)₇(μ₃-S)进行了单晶X-射线衍射分析.两个化合物具有类似的中心骨架,在Fe₂和Co原子三角形的上面和下面分别键联着Cu和S,或Au和S原子,构成了三角双锥结构.其中一个簇合物由二个三苯基膦和八个羰基配位,另一个则由三个三苯基膦和七个羰基配位.     

1,1'-(六甲基三硅撑)双环戊二烯基二(对氯苯氧基)钛的合成及晶体结构

以1,3-二氯六甲基三硅烷相继与环戊二烯基钠、正丁基锂和四氯化钛作用合成了1,1'-(六甲基三硅撑)双环戊二烯基二氯化钛(1),1在氨基钠的存在下与对氯苯酚作用制得题目化合物(2)。通过元素分析、^1HNMR和MS鉴定了1与2的结构,并对2进行X射线结构分析确证了其结构。2的晶体属单斜晶系的P21/c空间群。晶胞参数:a=1.0746(3),b=2.4865(7),c=1.2568(2)nm; β=113.42(2)°;V=3.08137nm^3;Z=4,D0=1.305g·cm^-3。化合物中三个硅原子的桥链发生明显扭曲。通过氧原子中心原钛与苯环发生共轭,使整个分子形成共轭体系。     

X射线荧光光谱法分析玻璃纤维中主、次量元素成分

采用粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法分析了中碱及无碱玻璃纤维中硅、铝、钙、镁、铁、钛、钾、钠、砷、氟等10种主、次量元素成分含量。以6个标准样品并结合两个参考样品建立校准曲线，采用DeJongh模式方程有效校正玻璃基体中元素间的吸收增强效应和重叠效应。该方法测定10个元素的精密度和准确度均较好，其相对标准偏差在0．35％～2．86％之间，对实际样品的分析结果与化学法相吻合，可应用于玻璃纤维中多元素成分的快速分析。     

镓(Ⅲ)-茜素氨羧络合剂在碳糊电极上的阳极吸附伏安法研究及应用

研究了镓(Ⅲ)-茜素氨羧络合剂(ALC)在碳糊电极上的阳极吸附伏安行为,并以此建立了一种高灵敏度、高选择性测定镓的吸附伏安法.在0.12 mol/L HAc-NaAc-0.24 mol/L邻苯二甲酸氢钾底液(pH 4.5)中,-0.10 V (vs.SCE) 富集90 s (或180 s),以250 mV/s扫速线性扫描至0.90 V, Ga3+-ALC在碳糊电极上产生灵敏的与ALC的峰电位相差近230 mV的吸附氧化峰,其二次导数峰电流与镓浓度在5.0×10-10～8.0×10-7 mol/L范围内呈线性关系;富集240 s检出限达3.0×10-10 mol/L(S/N=3).探讨了电极反应机理.该法用于粮食样品中镓的测定,结果满意.     

锑化镓的光助微刻蚀及其表面氧化物的研究

用电化学和光电化学方法研究锑化镓表面的腐蚀以及锑化镓表面氧化膜的生成和溶解，锑化镓电极在一定电势下生成的氧化膜，用俄歇能谱证明，其主要成分为难溶的氧化锑，此氧化膜的存在抑制了锑化镓的进一步腐蚀，同时亦使锑化镓的半导体光电化学性能大为减弱，通过激光微刻蚀及电子显微镜的观察，在刻蚀剂中添加酒石酸，柠檬酸和氢氟酸等试剂，可使刻蚀形得改善，实验研究了锑化镓的平带电势的测定。