2-乙酰氨基-3,4,6-三乙酰葡萄糖的合成

细菌内毒素(ＬＰＳ)是革兰氏阳性阴性菌细胞外膜层的主要成分,由其引起的革兰氏阴性杆菌脓度症和休克是导致战创伤病人死亡的主要原因之一。而从类脂Ａ(ＬｉｐｉｄＡ)的结构出发,以非肽类物质拮抗内毒素受体ＣＤ-14为治疗手段的研究在国外刚刚起步。2-乙酰氨基-3,4,6-三乙酰葡萄糖是合成ＬｉｐｉｄＡ结构类似物的重要中间体[1,2]。它的合成一般是通过氨基葡萄糖五乙酸酯的选择性水解[3-6]脱去一个乙酰基得到。氨基葡萄糖五乙酸酯是通过氨基葡萄糖的乙酰化反应得到的,由于氨基葡萄糖不稳定,一般是用氨基葡萄糖的盐酸盐作为起始原料。由于…     

有机锗化合物中碳氢的快速测定

报道了用Co3O4 作覆盖氧化剂分析有机锗化合物中碳氢元素的方法。通过对 9个样品的十几次分析 ,碳、氢的相对误差分别小于± 1.30 % ,4 .4 0 %。方法简便 ,结果稳定可靠 ,可用于含锗有机化合物的碳氢分析。     

聚乙烯醇重氮衍生物-聚甲基丙烯酸高分子复合物固定酶的制备和性质的研究

本文用聚乙烯醇缩对苯甲醛氯化重氮物和聚甲基丙烯酸复合物作为载体,制备了固定化纤维素酶和葡萄糖氧化酶。此固定化酶有较高的活性,贮存、反应稳定性和热稳定性比固定化前都有较大提高。     

半胱氨酸对1,2,3-苯三酚自氧化的阻断作用——应用于研究微量硒(Ⅵ)锰(Ⅱ)及氟对SOD活力的影响

超氧化物歧化酶（SOD）是一类重要的金属酶,能催化超氧阴离子自由基（O）发生歧化反应：2O2＋2H^＋↑SOD→H2O2＋O2从而将其清除。根据金属辅基的不同,可将其分为铜、锌-SOD、锰-SOD、铁-SOD三类。文献[1,2]证明,SOD活力受微量元素铜、锌、铁的影响较大。本试验用半胱氨酸阻断法测定了不同浓度的硒（Ⅵ）、锰（Ⅱ）、氟（F^-）对SOD活力的影响。     

羟基磷灰石负载HRh(CO)(TPPTS)3催化1-己烯氢甲酰化反应高选择性和特殊的异构化功能

采用浸渍法制备了以羟基磷灰石(HAP)载型水溶性铑络合物HRh(CO)(TPPTS)3/HAP催化剂(TPPTS=三苯基膦三间磺酸钠), 采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、 固体核磁共振波谱(31P CP-MAS NMR)、 扫描电子显微镜(SEM)、 电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)和比表面积测定(BET)等对催化剂进行了表征. 该催化剂在催化1-己烯氢甲酰化反应中表现出高活性和高选择性, 在优化条件下获得了100%的醛选择性和高转化频率(TOF=2465 h-1). 该催化剂还对1-己烯、 2-己烯和3-己烯表现出特殊的异构化功能. 该催化剂制备方法简单, 通过简单离心分离可以循环使用. 对HAP负载HRh(CO)(TPPTS)3的原理以及催化剂对烯烃异构化的机理进行了探讨.     

2-氨基-1,2,3,4,6-O-五乙酰葡萄糖的合成

2 氨基 1,2,3,4,6 O 五乙酰葡萄糖是一种重要的医药中间体,主要是用于合成抗革兰氏阴性菌感染药物类脂A(LipidA)的结构类似物[1,2]。它一般选择盐酸氨基葡萄糖为起始原料,在低温下反应较长时间合成;或者先合成2 氨基 1,3,4,6 O 四乙酰葡萄糖,再乙酰化氨基得到[3,4]。但前者反应时间长,而后者后处理较麻烦。本实验以盐酸氨基葡萄糖和乙酸酐为反应原料,三乙胺为碱,在浓硫酸的催化下,室温下反应较短时间,即可得到目标物乙酰葡萄糖,反应过程采用薄层色谱法(TLC)监控[5]。并应用正交实验设计对影响收率的因素进行了考察。反应路线如下图…     

羟基磷灰石作催化剂和催化剂载体的应用

羟基磷灰石(hydroxyapatite,HAP) 是一种微溶于水的弱碱性磷酸钙盐,由于其具有强吸附性、表面酸碱可调性和强离子交换性 (能与大多数金属离子发生离子交换)等特殊性质可作为催化剂或催化剂载体广泛应用于催化领域。本文综述了羟基磷灰石作为催化剂及催化剂载体在催化领域中的应用,重点综述了羟基磷灰石在氧化反应(醇的氧化、烃的脱氢反应)、还原反应(氢解与加氢)、C-C键的形成反应(Claisen-Schmidt缩合、Michael加成、Knoevenagel缩合、Friedel-Crafts反应、Diels-Alder和adol反应、Heck反应等)等领域的应用。     

氯化银比浊法测定邻苯二甲醇中微量氯离子

邻苯二甲醇是合成药物体的中间体,对其氯离子的含量有严格要求。因此,准确测定合成产物邻苯二甲醇中的氯离子含量十分重要。测定微量氯离子的含量常用光度法^[1-3]。本文用氯化银比浊法直接测定合成产物邻苯二甲醇中的微量氯离子,对待测定条件进行了研究。通过对样品的分析表明,本法简便快速,准确度高,能满足生产分析的需要。     

医学化学课程中开设专题研讨课的实践

以2011级本科医学心理学专业学生为研究对象,尝试在医学化学课程部分章节的教学实施中增加"阿尔茨海默病与生物元素"的专题研讨。通过比较增加研讨课前后的教学效果,发现采用该模式进行教学后,学生的学习兴趣、学习主动性有了较大提高,同时提升了发现问题、分析问题和解决问题的能力。     

硼氢化钠样品纯度的测定

硼氢化钠(NaBH4)是一种良好的还原剂,常用作醛类、酮类、酰氯类还原成醇,已被广泛应用于精细有机合成、制药、木浆漂白、瓷染技术、金属和非金属材料的表面镀膜、磁性材料制造、贵金属回收、工业废水处理等[1,2]。1942年由Schlesinger首次合成NaBH4,至今已研究出了数种合成方法,而确定其合成产物中NaBH4的含量是十分重要的。硼化合物含量的分析常用容量法[3～5],根据其性质的不同,或将它们分解成硼酸、硼酸的羟基化合物、硼酸盐,然后再测定硼酸根离子的含量而间接求出硼化物的含量;或利用氧化还原反应,生成某种易测定的物质而间接求…