微柱高效液相色谱和质谱法测定烟草样品中的多酚

植物多酚是烟草中一类重要物质,它们在烟草中的含量对烟草质量有重要影响,因而研究烟草及其制品中的植物多酚具有重要意义。高效液相色谱法是测定其常用的一种方法。和常规高效液相色谱相比,微柱高效液相色谱由于具有流动相消耗小,分析时间短,可不分流直接和质谱连用等特点,近几年来得到了迅速发展。我们研究了用WatersXterraTMRP18(1.0×50mm,2.5μm)微柱为固定相液相色谱法测定烟草中的多酚,烟草中的主要多酚在4.0min内可达到基线分离,和常规液相色谱相比大大节约了分析时间。并用大气压电离质谱和二次质谱技术对未购到标样的绿原酸异构体作了辅助定性,方法用于烟草样品中多酚的分析,回收率在97％-103％之间,RSD在1.4％～1.9％之间,结果令人满意。     

高效液相色谱法测定饲料用灌木中色素的研究

研究了用固相萃取预分离,高效液相色谱法测定饲料用的灌木中植物的色素的方法;饲料用的灌木样品中的色素用Sep Pak C18固相萃取小柱预分离和富集,以WatersNova Pak C18液相色谱柱为固定相,V(甲醇)∶V(异丙醇)=1∶1和水梯度洗脱为流动相分离。方法可同时测定叶黄素、α 胡萝卜素、β 胡萝卜素、叶绿素 a、叶绿素 b、紫黄质、新叶黄素(新黄质)等色素,方法标准回收率为94%～104%,相对标准偏差为1 9%～2 5%。已用于几种饲料用的植物色素的测定。     

食品中合成色素高效液相色谱测定法

我国准许使用柠檬黄等七种合成色素。标准检验方法为:将样品溶液用聚酰胺吸附,解析液浓缩后,用纸色谱或薄层色谱法分离,分光光度法测定。方法手续繁杂,操作时间长。采用高效液相色谱法进行分离测定,操作简单,节省时间,取得满意结果。     

高效液相色谱法测定烟草中的多酚类物质

研究了用高效液相色谱法测定烟草样品中多酚的方法.烟草样品中的多酚部分提取液用固相萃取小柱预分离,以C18为固定相,甲醇为流动相,进行梯度洗脱,烟草中主要的多酚物质均达到基线分离;利用外标法进行定量分析,标准回收率为94%～105%,相对标准偏差为1.28%～1.49%.用该方法测定了一些烟草样品中的植物多酚.     

高效液相色谱法测定烟草中的糖

1　引　　言烟草中的水溶性糖 ,特别是还原糖是影响烟草吸味的最重要化学成分之一 ,目前烟草中的还原糖和总糖的测定方法主要有氧化还原滴定法 ,分光光度法 ,连续流动分析和高效液相色谱法等。液相色谱法是最为可靠的方法 ,但其样品前处理比较麻烦 ,且流动相和提取溶剂的不一致会导致示差折光检测器有很大的溶剂峰而干扰分析。我们首次用ＷａｔｅｒｓＳｕｇａｒ Ｐａｋ1钙型阳离子交换柱分离测定了烟草样品中的 4种糖 ,并建立了用水超声浸取 ,固相萃取预分离的样品前处理方法 ,获得了满意结果。2　实验部分2 .1　主要仪器和试剂　ＰＥ ＬＣ …     

固相萃取-高效液相色谱法测定烟草样品中10种多酚

研究了用固相萃取预分离,高效液相色谱法测定烟草样品中的10种植物多酚。烟草样品中的多酚提取液用SepParkC18固相萃取小柱预分离脱脂,以WatersNovaPakC18(3.9mm×150mm,5μm)色谱柱为固定相,0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液和甲醇梯度洗脱为流动相,烟草中主要的植物多酚均达到基线分离;用紫外二级管矩阵检测器检测,得出各组分在其最大吸收波长下的色谱图,根据该色谱图的峰面积定量,并用紫外光谱图对烟草中主要多酚进行辅助定性。标准回收率为94%~105%;RSD为1.3%~1.5%。用该方法测定了烟草样品中的10种植物多酚,结果令人满意。     

微柱高效液相色谱和质谱法测定烟草样品中多酚

研究了用微柱高效液相色谱和质谱法测定烟草样品中植物多酚。烟草样品中植物多酚用80%的甲醇加热回流提取,提取液用Sep-Pak-C18固相萃取小柱预分离脱脂,以WatersXterraTMRP18(1.0mm×50mm,2.5μm)微柱为固定相,甲醇和1%的乙酸梯度洗脱为流动相分离;用紫外二极管矩阵检测器检测,并用质谱对未购到标样的绿原酸异构体进行了辅助定性。方法用于一些烟草样品中多酚的测定,回收率在97%-103%之间,RSD在1.4%-1.9%之间。     

用快速分离柱高效液相色谱法测定烟草中的几种酚

研究了用快速分离柱高效液相色谱法测定烟草样品中的苯酚、苯二酚和甲基苯酚. 烟草样品中的酚经水蒸汽蒸馏分离后用Waters Sep-Pak-C18固相萃取小柱富集, 以ZORBAX Stable Bound (4.6 mm i.d.×20 mm, 1.8 μm) 快速分离柱为固定相, 0.05 mol/L KH2PO4缓冲溶液-甲醇梯度为流动相, 几种主要酚在2.0 min 内可达到基线分离;该方法的相对标准偏差为2.1%～3.6%, 标准加入的回收率为88%～97%, 已用于几种烟草样品测定.     

固相萃取和高效液相色谱法测定烟草中的苯酚和儿茶酚

采用固相萃取高效液相色谱法测定烟草样品中的苯酚和儿茶酚。烟草样品中的苯酚和儿茶酚经水汽蒸馏分离后用Sep-Park-C18固相萃相小柱富集,以C18为固定相,0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液-甲醇为流动相,苯酚和儿茶酚的检测波长分别为270.3和275.0nm。苯酚和儿茶酚标准加入回收率分别为91.8%-104.5%和89.6%-103.8%。方法用于几种烟草样品测定,结果令人满意。     

《理化检验-化学分册》第41卷（2005年）总目次

试验与研究期页HPLC法快速测定食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因…………………………………………………………………1 2白菜DNA甲基化水平的反相离子对高效液相色谱法研究…………………………………………………………………1 5微柱高效液相色谱和质谱法测定烟草样品中多酚…………1 7二苯甲酰甲烷-磷酸三丁酯增塑泡塑富集光度法测定水中痕量铀………………………………………………………1 11气浮溶剂浮选光度法测定食品中痕量SO32-的研究………2 77辉光放电光谱法分析掺杂纳米硅薄膜的研究………………2 80热镀锌合金中微量铈…     

烟草中不同部位尼古丁含量的测定与比较

利用示波极谱法直接测定了贵州、云南、河南和四川四个烟草盛产地所产烟草的烟叶和烟茎中不同部位的尼古丁含量,并对测定结果进行了比较。结果显示:各地烟草上部烟叶尼古丁含量最高,中部次之,下部尼古丁含量最低;尼古丁在茎部的分布以中部最高,下部次之,上部最少。烟叶中的尼古丁含量又远高于其相应的茎。     

用氯丙嗪-磷钼杂多酸分光光度法测定烟叶中的磷

在１－５ ｍｏｌ／ＬＨＣｌ 介质中及聚乙烯醇（ＰＶＡ） 存在的条件下,氯丙嗪能与磷钼杂多酸形成摩尔比１∶１ 的离子缔合物, 可稳定１－５ ｈ 以上, 其最大吸收波长在３４５ ｎｍ 处, 磷在０ ～０－４８ ｍｇ／Ｌ 范围内符合Ｂｅｅｒ 定律, 表观摩尔吸光系数为６－０５ ×１０４ Ｌ·ｍｏｌ－ １ ·ｃｍ － １ 。 该法用于烟叶中磷的测定, 操作简便, 选择性好, 灵敏度高, 结果令人满意。     

悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定烟叶中铜铁

用悬浮液技术处理烟叶样品,即先将样品烘干、粉碎、过筛,然后悬浮在 1.5 g·L-1琼脂溶液中制成均匀的悬浮液,以盐酸作为铜、铁的解释剂及用工作曲线法测定。建立了快速测定烟叶中铁、铜的FAAS法。测定结果的相对标准偏差<4.8%,加标回收率为 98.1%~102.1%。方法简便、快速、准确。     

A novel method for analyzing solanesyl esters in tobacco leaves using atmospheric pressure chemical ionization/mass spectrometer

A direct and simple method for analyzing solanesyl esters found in tobacco leaves was developed. Sample preparation was performed by accelerated solvent extractor 200 (ASE200™) using n-hexane followed by evaporating solution in vacuo and dissolving residue with acetone. The separation of analytes was conducted through high-performance liquid chromatography (HPLC) equipped with an SIL-C18/5C™ column and the non-aqueous reversed phase chromatography (NARP) technique using acetone and acetonitrile as the mobile phase with a linear gradient. Atmospheric pressure chemical ionization/mass spectrometer (APCI/MS) in positive mode was used to detect solanesyl esters in the following conditions: capillary voltage 4000 V, corona current 10 μA, drying gas flow 5 mL/min, fragmentor voltage 200 V, nebulizer pressure 60 psi, and vaporizer temperature 500 °C. Each solanesyl ester was identified by the comparison of analyte with synthesized solanesyl esters. Quantification was conducted by selected ion monitoring (SIM) mode in order to detect the specific product ion (613.6 m/z) fragmented from solanesyl ester. The calibration curve was made in the range of 0.1–40 μg/mL with a regression coefficient over 0.999 on almost all solanesyl esters. The limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) ranged from 0.01 to 0.05 μg/mL and from 0.03 to 0.15 μg/mL, respectively, on the SIM mode of MS for quantification. Recovery (%) ranged from about 80 to 120%. The direct quantification using the developed method succeeded in showing a different amount and composition of solanesyl esters among various tobacco leaves.     

悬浮液进样-火焰原子光谱法测定烟叶中的钾锰

用悬浮液技术处理烟叶样品 ,即将样品烘干、粉碎、过筛 ,并悬浮在 1 .5g L琼脂溶液中制成均匀的悬浮液。以钙作为锰的释放剂和以钡作为钾的消电离剂。用工作曲线法测定 ,以火焰原子发射法 (FAES)测定钾 ,以火焰原子吸收法 (FAAS)测定锰。建立了快速测定烟叶中钾、锰的FAS法。对化学干扰、介质的影响及检出限进行了考察。测定结果的相对标准偏差 <2 .4% ,测定结果与灰化法一致 ,相对误差 <± 2 .5 %。     

气相色谱-质谱法定性定量分析烟叶挥发性香气成分

本文研究了质谱去卷积算法在化合物结构定性中的作用。采用质谱去卷积和质谱库检索、色谱保留指数、标样定性等相结合的方法从烟叶样品中鉴定出118个挥发性香气成分,其中57个醛酮类化合物、23个醇类化合物、16个含氮类化合物、7个有机酸类化合物、15个其它化合物。采用定量离子进行定量,有效降低了重叠峰干扰,使色谱积分结果更为真实准确。对所鉴定的化合物进行重复性考察,结果表明有60.2%的化合物的相对标准偏差(RSD)小于20%,80.5%的化合物的RSD小于30%。线性响应考察结果表明有80个化合物的线性相关系数(R2)在0.90以上,适合于定性或定量分析。     

联苯胺-H_2O_2-HRP伏安酶联免疫分析体系测定植物病毒TMV和TRSV

提出了联苯胺－Ｈ２Ｏ２－辣根过氧化物酶（ＨＲＰ）伏安酶联免疫分析体系测定植物病毒烟草花叶病毒（ＴＭＶ）和烟草环斑病毒（ＴＲＳＶ）的新方法。ＨＲＰ标记的羊抗兔酶标记抗体ＩｇＧ－ＨＲＰ可以催化Ｈ２Ｏ２氧化联苯胺的反应,其氧化产物在Ｂｒｉｔｏｎ－Ｒｏｂｉｎｓｏｎ（ＢＲ）缓冲溶液中在－０．６２Ｖ（ＳＣＥ）左右产生灵敏的线性扫描二阶导数伏安峰,可以测定ＩｇＧ－ＨＲＰ。根据ＩｇＧ－ＨＲＰ与植物病毒及其抗血清的免疫反应,可以间接测定植物病毒。本法测定ＴＭＶ的检出限为０．２５ｎｇ／ｍＬ,线性范围为０．２５～５０００ｎｇ／ｍＬ;测定ＴＲＳＶ的检出限为１．５ｎｇ／ｍＬ,线性范围为１．５～３０００ｎｇ／ｍＬ;测定ＴＭＶ烟草病叶澄清液的最高稀释比为１∶１００００。检测灵敏度高于酶联免疫吸附显色光度法（ＥＬＩＳＡ）     

Analysis of tobacco-specific N-nitrosamines in snuff by ethyl acetate extraction and liquid chromatography-tandem mass spectrometry

A rapid, selective and sensitive method for routine analysis of the four tobacco-specific N-nitrosamines, N'-nitrosonornicotine, N'-nitrosoanatabine, N'-nitrosoanabasine and 4-(methyl-nitrosamino)-1-(3-pyridyl)-1-butanone in snuff has been developed. The nitrosamines were isolated by ethyl acetate extraction and analysed by LC-MS-MS. Except for evaporation and filtration, no additional clean-up steps are needed in the proposed method. The detection limits for standard in solvent are between 0.0005 and 0.001 microg/ml (0.005 and 0.01 microg/g).     

Chemical Studies on Tobacco Smoke. LXI. Volatile Pyridines: Quantitative Analysis in Mainstream and Sidestream Smoke of Cigarettes and Cigars

Abstract

A quantitative analytical method has been developed for volatile pyridines in tobacco smoke using pyridine- ¹⁴C as an internal standard. Mainstream and sidestream smoke are trapped in 0.05 N sulfuric acid anti partitioned with chloroform. The acidic portion is then concentrated, adjusted to pH 3 and extracted with chloroform. Methanol and a trace of 2N sulfuric acid are added to this chloroform portion and the mixture is carefully concentrated.

A trace of sodium hydroxide is added and the final concentrate is analyzed by gas chromatography. Twenty-one volatile pyridines have been identified. The mainstream stroke of a popular. 85-mm U.S. cigarette without filter tip contained the following major pyridines: 33.4 μg pyridine, 12.3 μg α-picoline, 24.2 μg. β+γ-picoline, 7.6 μg 3-ethylpgridine, 5.9 μg: 4-ethylpyridine, and 23.3 μg 3,4-lutidine + 3-vinylpyridine. The sidestream smoke of this cigarette contained up to 28 times higher concentrations of pyridines.

Volatile pyridines were also determined in the mainstream smoke of other non-filter cigarettes, filter cigarettes, little cigars and, a non-tobacco cigarette. Of special interest were the much greater quantities of volatile pyridines in the mainstream and sidestream of cigars in comparison to those of cigarettes. The ratio of pyridines in sidestream to those in mainstream was 5 to 50 in large cigars. Selective filtration was observed with both cellulose acetate and charcoal filter tips. The analytical method resulted in reproducible values for pyridine, with an average recovery rate of more than 90%. In addition to pyridines, two pyrazines were also isolated from the smoke. Processed tobacco contained minute amounts of some volatile pyridines.     

全二维气相色谱/飞行时间质谱用于烟叶中酸性成分的分离与分析

建立了烟叶中酸性化合物(挥发性、 半挥发性羧酸类和酚类)组成研究的全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS)分析方法, 并用此方法对香料烟中的酸性化合物进行了表征. 用同时蒸馏萃取样品的前处理方法, 采用TOFMS谱图库检索结合全二维特有的包含结构信息的二维谱图, 通过族分离和结构谱图, 鉴定出了香料烟中143种挥发性及半挥发性酸性组分, 包括10种酸酐和呋喃二酮, 43种有机酸和90种酚类化合物. 同时对不同类别的化合物在二维气相色谱上的分布模式进行了研究. 结果表明, 全二维气相色谱飞行时间质谱的高分辨率非常适合于烟叶这类复杂体系的分离分析.