固相萃取-高效液相色谱法测定烟草样品中主要的植物多酚

 建立了先用体积分数为 80 %的甲醇水溶液回流提取烟草样品中的植物多酚 ,再采用Sep Pak C18固相微萃取小柱预分离脱脂的前处理方法 ,并选择了合适的分析烟草样品中植物多酚的高效液相色谱条件。采用C18柱 ,甲醇 磷酸二氢钾缓冲液为流动相进行梯度洗脱 ,烟草中主要的植物多酚均达到基线分离。提取各组分在其最大波长下的色谱图 ,根据其峰面积定量 ,并用紫外光谱图对烟草中主要的植物多酚进行辅助定性。在该方法中 ,多酚的标准回收率为 94%～ 10 5 %,RSD为 1 2 8%～ 1 49%。该方法可用于烟草样品中的植物多酚的测定。     

烟草中钾含量测定的研究

研究了在聚乙烯醇介质中,利用钾离子与四苯硼钠形成稳定的胶体沉淀可测定钾含量,钾量在0－1.0mg/25mL内符合比耳定律。方法可用于烟草制品中 钾含量的测定,结果满意。     

1,2,4,5-苯四酚-四乙酸比浊法测定烟草中的钾含量

1　引　　言钾是烟草中最重要的元素之一 ,其含量对烟草质量有重要影响 ,因而烟草中钾含量的测定具有重要意义。烟草中钾含量的测定常用四苯硼钠重量法或火焰光度法 ,利用比浊法测钾也有报道。 1 ,2 ,4,5 苯四酚 四乙酸的合成和用作钾离子沉淀剂已见报道 ,该试剂对钾具有较好的选择性 ,但用于钾的定量分析还未见报道过。我们发现在聚乙烯醇介质中 ,钾离子和 1 ,2 ,4,5 苯四酚 四乙酸形成稳定的胶体沉淀 ,基于此建立了一种在聚乙烯醇介质中光度比浊测定钾的方法 ,方法快速、简便、准确 ,为快速测定烟草及其制品中的钾含量奠定了基础。2　实…     

溴化十六烷基三甲铵存在下铟与邻氯苯基荧光酮显色反应的研究

本文研究了邻氯苯基荧光酮与铟的络合反应,表明在pH5.8—6.6HCl-NaAc缓冲介质中,在溴化十六烷基三甲铵存在下,形成红紫色络合物。该络合物的最大吸收峰位于583nm,其组成比为In:Cl-PF:CTMAB=1:3:6,铟浓度在0—13μg/25mL符合比耳定律,摩尔吸光系数为1.92×10~5,试验了外采离子的干扰情况。利用上述反应拟定了测定铟的方法,经过适当处理,可用于锡箔和铅挖样中微量铟的测定。     

杜马斯定氮法测定烟草及烟草制品中总氮含量

总氮含量是评价烟叶质量的一项重要指标,与烟叶感官评吸质量密切相关。烟叶中的总氮含量较高时,烟叶的杂气增加、刺激性加大。植物样品中总氮的测定一般采用凯式定氮法,该方法需经过消化、蒸馏、滴定等操作,过程繁琐[1]。目前烟草行业通常采用连续流动分析法测定烟草样品中的总氮含量,     

5-(H-酸偶氮)-8-氨基喹啉与铜显色反应研究及在烟草分析中的应用

本文研究了５－（Ｈ－酸偶氮）－８氨基喹啉（ＨＡＱ）与铜的显色反应,在ＰＨ＝４．２ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中,有乳化剂－ＯＰ存在下,ＨＡＱ与铜反应生成稳定的２：１络合物,λｍａｘ＝５５０ｎｍ,ε＝４．８７＊１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１。铜含量在０－１６μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律,方法用于烟草样品中铜含量的测定,结果令人满意。     

四-(对甲基苯基)-卟啉柱前衍生固相萃取富集高效液相色谱法测定烟草中痕量铅、镉、汞

研究了用四-(对甲基苯基)-卟啉柱前衍生、固相萃取富集、高效液相色谱法测定烟草中痕量Pb、Cd、Hg的方法。烟草样品用微波消化后，用四-(对甲基苯基)-卟啉(T4MPP)柱前衍生，用Waters Sep-Park-C18固相萃取微柱萃取富集Pb、Cd、Hg的T4MPP络合物，富集倍数为50倍；然后用甲醇(内含0．01mol/L四氢吡咯-醋酸缓冲盐(pH＝10))和四氢呋喃(内含0．01mol/L四氢吡咯-醋酸缓冲盐(pH＝10))梯度洗脱为流动相，Waters Xterra TM RP18(3．9(150)色谱柱为固定相分离，用二极管矩阵检测器检测；Pb、Cd、Hg的含量在1-120ug/L范围内与峰面积呈线性关系，根据信噪比(S/N＝3)，方法检测限为：Pd0.3ug/L,Cd0.5ug/L和Hg0.3ug/L，方法相对标准偏差为2．6％-4.1％，标准回收率为91％-107％，该方法用于测定烟草中的Pb、Cd、Hg，结果令人满意。     

气质联用仪对烟草中含氮杂环化合物的测定

已报道的烟草中含氮杂环化合物共有400多种,以吡嗪类、吡啶类和吡咯类化合物为主,是构成卷烟主流烟气特征的香味化合物中非常重要的一类,大部分具有强烈的焦香、烘烤香,与烟草固有的香气非常容易协调,能很好修饰和提高卷烟的自然烟香,而且能掩盖部分杂气,改善余味,被大量应用在卷烟的表香中,是卷烟的重要前体和香气的重要来源[1].     

气质联用仪对烤烟烘烤调制过程中烟叶主要致香成分变化的研究

香气是烟叶品质的一项重要表征,烟叶中致香成分的研究一直是国内外烟草工作者的工作重点.烟叶香气的量、质及香型状况由多种香气成分的组成、含量、比例及相互作用所决定[1].烟叶精油的化学成分主要与烟叶的遗传背景、生长条件及采摘后的调制条件有关[2].     

1,9-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4’-基)壬二酮-[1,9]对铁(Ⅲ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)萃取行为的研究

本文研究了标题化合物对铁(Ⅲ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)的萃取行为,其pH_(1/2)值分别为2,43、5.08和4.51。斜率法求得萃合物组成分别为Fe_2A_3、CoA和NiA。对固态铁萃合物作了红外光谱和热谱研究,并用饱和萃取法和等摩尔系列法对其组成作了进一步证实。