固相萃取-高效液相色谱法测定烟草样品中10种多酚

研究了用固相萃取预分离,高效液相色谱法测定烟草样品中的10种植物多酚。烟草样品中的多酚提取液用SepParkC18固相萃取小柱预分离脱脂,以WatersNovaPakC18(3.9mm×150mm,5μm)色谱柱为固定相,0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液和甲醇梯度洗脱为流动相,烟草中主要的植物多酚均达到基线分离;用紫外二级管矩阵检测器检测,得出各组分在其最大吸收波长下的色谱图,根据该色谱图的峰面积定量,并用紫外光谱图对烟草中主要多酚进行辅助定性。标准回收率为94%~105%;RSD为1.3%~1.5%。用该方法测定了烟草样品中的10种植物多酚,结果令人满意。     

固相萃取-高效液相色谱法测定烟草样品中主要的植物多酚

 建立了先用体积分数为 80 %的甲醇水溶液回流提取烟草样品中的植物多酚 ,再采用Sep Pak C18固相微萃取小柱预分离脱脂的前处理方法 ,并选择了合适的分析烟草样品中植物多酚的高效液相色谱条件。采用C18柱 ,甲醇 磷酸二氢钾缓冲液为流动相进行梯度洗脱 ,烟草中主要的植物多酚均达到基线分离。提取各组分在其最大波长下的色谱图 ,根据其峰面积定量 ,并用紫外光谱图对烟草中主要的植物多酚进行辅助定性。在该方法中 ,多酚的标准回收率为 94%～ 10 5 %,RSD为 1 2 8%～ 1 49%。该方法可用于烟草样品中的植物多酚的测定。     

高速匀浆提取-高效液相色谱法测定烟草样品中多酚

提出了高效液相色谱法测定烟草样品中多酚含量的方法。烟草样品经甲醇-水(80+20)溶液匀浆提取,提取液用装有MCI-GEL反相树脂的固相萃取小柱脱脂,以Waters XTerraRP-18(3.9 mm×150 mm,5μm)色谱柱为固定相,乙酸(1+99)和甲醇为流动相梯度洗脱,用二极管阵列检测器于345 nm波长处检测。烟草中主要的植物多酚均达到基线分离,方法加标回收率为95.2%～105.2%,相对标准偏差(n=7)为1.6%～3.0%。     

微柱高效液相色谱和质谱法测定烟草样品中多酚

研究了用微柱高效液相色谱和质谱法测定烟草样品中植物多酚。烟草样品中植物多酚用80%的甲醇加热回流提取,提取液用Sep-Pak-C18固相萃取小柱预分离脱脂,以WatersXterraTMRP18(1.0mm×50mm,2.5μm)微柱为固定相,甲醇和1%的乙酸梯度洗脱为流动相分离;用紫外二极管矩阵检测器检测,并用质谱对未购到标样的绿原酸异构体进行了辅助定性。方法用于一些烟草样品中多酚的测定,回收率在97%-103%之间,RSD在1.4%-1.9%之间。     

用快速分离柱高效液相色谱法测定烟草中的几种酚

研究了用快速分离柱高效液相色谱法测定烟草样品中的苯酚、苯二酚和甲基苯酚. 烟草样品中的酚经水蒸汽蒸馏分离后用Waters Sep-Pak-C18固相萃取小柱富集, 以ZORBAX Stable Bound (4.6 mm i.d.×20 mm, 1.8 μm) 快速分离柱为固定相, 0.05 mol/L KH2PO4缓冲溶液-甲醇梯度为流动相, 几种主要酚在2.0 min 内可达到基线分离;该方法的相对标准偏差为2.1%～3.6%, 标准加入的回收率为88%～97%, 已用于几种烟草样品测定.     

固相萃取高效液相色谱法测定茶叶中多酚

研究了用固相萃取预分离,高效液相色谱法测定茶叶中多酚的方法。茶多酚提取液用Sep-Park-C18固相微萃取小柱预分离纯化,以Nova-Pak-C18色谱柱为固定相,0.05 mol.L-1磷酸二氢钾缓冲溶液和甲醇梯度洗脱为流动相,在该条件下茶叶中主要的植物多酚均达到基线分离;用紫外二极管矩阵检测器检测,各组分均用最大波长色谱图的峰面积定量,并用二极管矩阵检测器记录的紫外光谱图对主要多酚进行辅助定性。方法标准回收率为94%~106%,相对标准偏差为1.22%~1.57%。方法应用于茶叶样品中多酚的测定,结果满意。     

固相萃取和高效液相色谱法测定烟草中的苯酚和儿茶酚

采用固相萃取高效液相色谱法测定烟草样品中的苯酚和儿茶酚。烟草样品中的苯酚和儿茶酚经水汽蒸馏分离后用Sep-Park-C18固相萃相小柱富集,以C18为固定相,0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液-甲醇为流动相,苯酚和儿茶酚的检测波长分别为270.3和275.0nm。苯酚和儿茶酚标准加入回收率分别为91.8%-104.5%和89.6%-103.8%。方法用于几种烟草样品测定,结果令人满意。     

固相萃取高效液相色谱法测定冬虫夏草中甘露醇

研究了用固相萃取预分离高效液相色谱法测定冬虫夏草中甘露醇的方法.冬虫夏草样品用水超声振荡提取后用Waters Sep-Pak-C18固相萃取小柱预分离,以Waters Sugar-Pak-1钙型阳离子交换柱为固定相,0.05g@L-1EDTA钙钠溶液为流动相,示差折光仪为检测器测定冬虫夏草样品中甘露醇含量.方法检出限为2.5μg@ml-1,RSD在0.86%～1.23%之间,回收率在97%～102%之间.方法用于冬虫夏草样品中甘露醇的测定,结果满意.     

离子色谱法测定烟草中阴离子

采用基质固相分散法提取净化烟草中的阴离子,并用离子色谱法进行测定.将烟草样品与石墨化碳黑球(质量比为1比4)充分研磨后装柱,用热水洗脱,洗脱液中的阴离子用离子色谱测定.以YSA8型8164A-8阴离子色谱柱为固定相,用碳酸钠和碳酸氢钠混合液为流动相.6种阴离子F-、Cr-、NO2-、HPO42-、NO3-和SO4-在12 min内可完全分离;方法加标回收率在96.4%～103.6%之间,相对标准偏差(n=5)均小于2.1%,检出限(3S/N)均小于0.025 mg·L-1.     

固相萃取富集/气相色谱法测定烟草中的9种有机酸

建立了用硫酸甲醇甲酯化衍生-固相萃取富集/气相色谱测定烟草中9种有机酸的方法,首次实现了强酸介质中有机酸酯的固相萃取。烟草样品用硫酸-甲醇进行甲酯化衍生,衍生生成的有机酸酯用MCIGEL反相树脂分离富集,萃取液用甲醇洗脱后进行气相色谱分析,采用DB-5毛细管色谱柱,进样量1.0μL,不分流进样;检测器温度250℃。方法可同时准确测定烟草样品中乳酸、草酸、丙二酸、乙酰丙酸、苹果酸、柠檬酸、棕榈酸、硬脂酸、亚油酸的含量,各有机酸的加标回收率为92.2%~102.6%,相对标准偏差为2.4%~3.2%,定量下限为0.20~0.36 mg/L。该方法准确、灵敏度高,能够满足实际样品的测定要求。