固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定禽蛋中4种苏丹红染料残留量

建立了禽蛋及其制品中4种苏丹红染料(苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ和Ⅳ)残留量的固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。样品经正己烷超声提取,上清液经苏丹红专用SPE柱净化,采用Waters CORTECSTMUPLCC18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)柱以5 mmol/L乙酸铵溶液-0.2%甲酸和乙腈为流动相梯度洗脱分离,电喷雾电离(ESI)正离子多反应监测模式(MRM)进行测定,内标法定量。结果表明,苏丹红Ⅰ~Ⅳ在0.5~20μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;在低、中、高3个加标水平的平均回收率为80.0%~104.2%,相对标准偏差为4.2%~10.9%。方法的检出限(LOD)为0.26~0.35μg/kg,定量下限(LOQ)为0.9~1.2μg/kg。该方法操作简便、准确、快速、灵敏,可用于禽蛋和蛋制品中苏丹红染料的检测分析。     

GC-MS/SIM法同时测定食品中的苏丹红Ⅰ~Ⅳ

采用气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM),建立了准确可靠、灵敏度高、快速简便的同时测定食品中苏丹红Ⅰ~Ⅳ的新方法。色谱柱为PR-SR石英毛细管柱(20m×0.25mm),进样口温度280℃,柱温200℃,以15℃/min升至280℃;柱前压130kPa,载气He;EI离子源,选择m/z77,105,115,143,176,247,248,261,352,380用于SIM检测,并按不同的采样时间分成4组,每组4个离子,分别对应于每种苏丹红进行定性分析确证;选择苏丹红Ⅰ~Ⅳ各自的分子离子峰m/z248,276,352,380作抽出离子图进行定量分析。苏丹红Ⅰ、Ⅱ的线性范围为0.01~10.0mg/L,苏丹红Ⅲ、Ⅳ的线性范围为0.1~10.0mg/L;检出限苏丹红Ⅰ、Ⅱ为1μg/kg,苏丹红Ⅲ为5μg/kg,苏丹红Ⅳ为10μg/kg;回收率86%~95%。本法与欧洲健康与消费者保护委员会的方法(HPLC法)相比灵敏度高1~2个数量级,分析时间缩短,用色谱保留时间、质谱同时定性,消除了食品中杂质的干扰,结果准确可靠,选择性和重复性好,适用于所有食品成品及原料的检验。     

分散固相萃取结合液相色谱-串联质谱法测定饲料中8种脂溶性着色剂

建立了饲料中8种脂溶性着色剂(对位红、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、苏丹红7B、苏丹红G、苏丹黄)含量的液相色谱-串联质谱测定方法。饲料样品中脂溶性着色剂经乙腈提取,离心后上清液采用分散固相萃取净化,净化液稀释后进行LC-MS/MS分析。样品测定时采用Acquity BEH C18色谱柱进行色谱分离,以0.2%甲酸溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,同位素稀释内标法定量。8种脂溶性着色剂在1.0~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.998;在饲料中的方法检出限为5.0μg/kg,定量下限为10μg/kg。在10,50,500μg/kg加标浓度下8种脂溶性着色剂的回收率为102%~111%,批内相对标准偏差(RSD)为2.8%~8.0%,批间RSD为2.8%~7.8%。该方法能满足饲料样品中脂溶性着色剂监控的需要。     

凝胶净化/高效液相色谱-串联质谱法检测辣椒制品及肉制品中多种脂溶性着色剂

建立了凝胶渗透色谱净化/高效液相色谱-串联质谱测定辣椒制品和肉制品中苏丹橙G、甲基黄、对位红,柑桔红2号,苏丹红G,苏丹Ⅰ,苏丹Ⅱ,苏丹Ⅲ,苏丹红7B,苏丹红B和苏丹Ⅳ的分析方法。样品经乙酸乙酯或乙腈-乙酸乙酯溶液提取后采用凝胶渗透色谱净化,通过ACQUITY HPLC BEH C18色谱柱以体积分数0.1%甲酸-体积分数0.1%甲酸甲醇溶液作流动相梯度洗脱分离,采用多反应监测模式进行检测。目标分析物使用同位素内标苏丹Ⅰ-D5和苏丹Ⅳ-D6定量,11种待测物质量浓度在10~500 ng/mL范围呈良好线性关系,相关系数大于0.99,方法的定量下限均达到5μg/kg。空白样品在5,10,20μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为80.7%~100.9%,相对标准偏差(n=10)均小于10%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定根痛平胶囊及片剂中松香酸和11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量

样品0.200 0g在乙醇中超声提取30min,再用乙醇稀释至10.0mL。提取液以Zorbax SB-C18色谱柱为固定相,以乙腈-0.1%(体积分数)甲酸溶液(17+3)混合液为流动相进行色谱分离。质谱分析中采用电喷雾正离子源,多反应监测模式,基质匹配制作标准曲线,外标法定量。结果表明:松香酸和11-羰基-β-乙酰乳香酸的质量浓度均在10.0~1 000μg·L~(-1)范围内呈线性,检出限(3S/N)分别为0.9,3.1μg·kg~(-1)。按标准加入法在3个浓度水平上进行加标回收试验,测得回收率在95.2%~101%之间,日内、日间精密度(n=6)均小于9%。     

液相色谱-串联质谱法测定浓缩樱桃李汁中罗丹明B和苏丹红染料

建立了液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时检测浓缩樱桃李汁中罗丹明B和苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ5种染料的分析方法。样品经水稀释、乙腈提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,采用Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱进行分离。在电喷雾正离子模式下(ESI+),用多重反应监测(MRM)方式进行离子监测,基质匹配外标法定量。5种染料在各自线性范围内,相关系数(r2)均大于0.998,检出限(信噪比=3)为0.2~3.0μg/kg,定量限(信噪比=10)为0.5~10.0μg/kg,回收率在74.4%~95.3%之间,相对标准偏差为3.6%~7.9%。     

基质固相分散-超快速液相色谱测定山楂片中的4种苏丹红染料

采用基质固相分散-超快速液相色谱法测定了山楂片中的苏丹红染料,基质固相分散萃取的最佳条件为:0.45 g硅胶分散剂,6 mL乙酸乙酯作为洗脱剂,样品与分散剂质量比为1∶3。乙腈-水为流动相,流速:0.3 mL/min,进样量:10μL,柱温:30℃,梯度洗脱,4种苏丹红化合物回收率在86.1%~108.3%之间;RSD在2.3%~9.8%之间。测定苏丹红的线性范围为0.01~2.5 mg/kg(苏丹红Ⅰ,Ⅱ和Ⅲ),0.025~2.5 mg/kg(苏丹红Ⅳ),检出限为4.2~8.9μg/kg,检出限优于国标方法,可满足实际样品分析的要求。     

凝胶净化液相色谱法同时检测染红食品中对位红和苏丹红染料

研究了采用凝胶色谱法净化,HPLC-DAD同时快速测定食品中对位红和苏丹红Ⅰ-Ⅳ号染料的方法。样品经环已烷/乙酸乙酯(1+1)萃取,Bio-Beads SX3凝胶层析柱净化去除油脂、天然色素等大分子干扰物质。采用Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-乙酸水溶液(pH 4.0)为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器多波长同时检测染红食品中对位红和苏丹红Ⅰ-Ⅳ号染料。在0.1~10.0 mg.L-1浓度范围内,方法具有良好的线性关系(r>0.999),样品的平均回收率为88.6%~99.2%,相对标准偏差为1.35%~3.57%,对位红和苏丹红Ⅰ-Ⅳ的检出限分别为1.8,5.0,9.5,8.0,6.5μg.kg-1。     

凝胶净化/超高效液相色谱电喷雾质谱法检测调味油中11种禁用偶氮染料及罗丹明B

建立了凝胶渗透色谱(GPC)净化/超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时检测调味油中11种脂溶性偶氮类工业染料(苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、苏丹红7B、苏丹红G、苏丹黄、苏丹橙G、苏丹蓝Ⅱ、甲苯胺红、对位红)和罗丹明B的分析方法。样品经乙酸乙酯-环己烷(1∶1)提取,采用凝胶渗透色谱(GPC)去除大分子油脂、天然色素等干扰物质;以乙腈-0.1%甲酸为流动相,目标化合物在梯度洗脱条件下经C18柱分离后采用多离子反应监测(MRM)正离子模式进行检测。结果表明:调味油中12种工业染料的线性范围为1～50μg/L,定量下限(LOQ)为0.2～2.5μg/kg,在5、20、40μg/L 3个加标水平下的回收率为54%～125%,相对标准偏差为2.5%～17.2%。随机抽取市售35份样品进行检测,其中两份样品检出罗丹明B。该方法操作简便、灵敏度高,实现了11种禁用偶氮染料和罗丹明B的同时提取和净化,适合于调味油中非法添加脂溶性偶氮工业染料和罗丹明B的筛查与确证。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定糖果中11种脂溶性着色剂

建立了一种简单、快速同时测定糖果中苏丹橙G、甲基黄、对位红、柑桔红2号、苏丹红G、苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹红7B、苏丹红B和苏丹Ⅳ11种脂溶性着色剂的分析方法。样品经乙酸乙酯提取,用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)测定,外标法定量。结果表明,11种目标着色剂在0.02~1.0mg/L范围呈良好线性,线性相关系数均大于0.999。定量限(S/N≥10)为10μg/kg,在10、20、40μg/kg 3个添加水平下的平均回收率为79.6%~97.6%,相对标准偏差为2.66%~6.76%。该方法稳定、可靠,适用于糖果中上述11种着色剂的测定。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定大气降水中9种全氟化合物前体物质

采用固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱联用技术,建立了大气降水中9种全氟化合物前体物质的高通量检测方法。使用HLB固相萃取柱富集和净化降水样品中的目标化合物,以HSS T_3色谱柱(100mm×2.1 mm,1.7μm)为分析柱,甲醇和水作为流动相进行梯度洗脱。质谱以电喷雾负离子电离,采用多反应监测模式检测。9种目标化合物在0.05~5.00μg/L、0.5~50.0μg/L或5.00~500μg/L浓度范围内线性良好,相关系数为0.992 1~0.999 5,方法的检出限为0.05~7.9 ng/L;高、中、低3个添加水平的回收率为76.0%~106%,相对标准偏差为0.72%~13.7%。实验结果表明,该方法灵敏、准确,且具有检测范围广、分析速度快等特点,是一种适用于大气降水样品中全氟化合物前体物质检测分析的方法。     

气相色谱-质谱联用法测定调味品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ色素

应用气相色谱-质谱联用方法的选择离子监测技术(GC-MS-SIM),测定了调味品辣椒粉和腌料中的苏丹红Ⅰ、Ⅱ色素。分别在0.58~18.9 mg.L-1及0.31~19.8 mg.L-1浓度范围内,方法具有良好的线性关系。样品的平均回收率为85.5%~95.4%(直接萃取法)及80.7%~88.1%(氧化铝柱净化法),RSD(n=5)为3.64%~7.14%。样品称量为5.0 g时,苏丹红Ⅰ、Ⅱ的检出限分别为0.005 8,0.007 6 mg.kg-1。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中14种禁用着色剂

采用液相色谱-质谱联用法建立了同时测定化妆品中14种禁用着色剂(吖啶黄、酸性紫49、溶剂红49、溶剂蓝35、氯化四甲基副玫瑰苯胺、氯化五甲基副玫瑰苯胺、氯化六甲基副玫瑰苯胺、颜料橙5、颜料红53、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ、罗丹明B、分散黄3)的分析方法。待测样品经四氢呋喃分散,并对目标物进行提取后,用含有醋酸铵的甲醇-水混合溶液将基质析出,提取液离心过滤后,以10 mmol/L醋酸铵-乙腈作为流动相在Agilent poroshell 120 EC-C18(2.7μm,3.0 mm×50 mm)色谱柱上梯度洗脱进行分离,以色谱峰的峰面积用标准曲线外标法进行定量。在优化条件下,各目标物的线性范围为0.01~1.0μg/m L,相关系数均大于0.999。14种禁用着色剂的定量下限为0.05~0.5μg/g。在低、中、高3个加标水平下,各目标物的回收率为85.4%~106.3%,相对标准偏差(RSD)均低于10%。方法准确、简便、灵敏、可靠,可用于化妆品中此14种禁用着色剂的定量测定。     

凝胶柱净化-高效液相色谱检测食品中的苏丹红

建立了凝胶柱净化-高效液相色谱同时检测食品中苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ和Ⅳ的方法。样品用乙醇提取,提取液经Bio-Beads SX3凝胶柱(200 mm×10 mm i.d.)净化,用环己烷-乙酸乙酯(体积比为1∶1)洗脱。采用Symmetry Shield RP18柱(250 mm×4.6 mm i.d.,　5　μm)分离,以100%甲醇为流动相,流速1.5 mL/min;用二极管阵列检测器检测,检测波长478 nm。上述4种苏丹红组分在其质量浓度为0.1~10.0 mg/L时有良好的线性关系(r>0.999),方法的检测限为7~14 μg/kg;平均加标回收率为80.7%~96.3%(添加水平为0.25,2.5 mg/kg),相对标准偏差为2.4%~5.9%。方法灵敏可靠,能满足食品中苏丹红检测的需要。     

固相萃取-高效液相色谱化学发光法测定食品中微量苏丹红染料

以C18固相萃取(SPE)小柱净化样品,富集苏丹红,并基于苏丹红Ⅰ~Ⅳ对鲁米诺-KIO4体系发光强度的增敏作用,建立了同时测定苏丹红染料的新方法。实验采用Pursuit C18色谱柱(250×4.6mm,i.d.,5μm),以乙腈-水体系为流动相进行梯度洗脱,在0.001~0.50μg/mL范围内,苏丹红Ⅰ~Ⅳ的浓度与发光强度呈良好的线性关系,相关系数在0.9981以上,苏丹红Ⅰ~Ⅳ的检出限分别为0.3、0.2、0.3、0.2ng/mL,加标回收率在90.0%~96.7%之间。该方法能有效地去除基质干扰,具有简单、快速、灵敏的特点,适用于苏丹红染料的分析检测。     

液相色谱-串联质谱法快速检测番茄制品中苏丹红

采用HPLC/MS-MS鉴定和检测番茄制品中苏丹红染料Ⅰ～Ⅳ。番茄制品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ,经正己烷加乙酸溶液提取,氧化铝柱净化,再用二氯甲烷洗脱苏丹红,经浓缩至干,流动相定容,液相色谱串联质谱测定,外标法定量。将已用HPLC法测定过的10个可疑样品,用该方法进行检测,结果有4个检了苏丹红Ⅰ。采用本方法检测苏丹红Ⅰ～Ⅳ,检测限均可达到1.0μg/kg,在添加浓度1～100μg/kg之间线性关系良好,相关系数(r)均>0.9990,对于1、5、10μg/kg水平添加回收率在72.3%～103%之间,相对标准偏差在2.5%～9.8%之间。     

液相色谱-串联质谱法测定尿液中7种有机磷酸酯代谢物

利用液相色谱-三重四极杆质谱(LC-MS/MS)联用技术,建立了人尿液中7种有机磷酸酯代谢产物-有机磷酸二酯的检测方法.针对不同理化性质的有机磷酸二酯,采用固相萃取技术进行富集净化,筛选出高效的固相萃取柱,并对其洗脱条件进行优化;同时,对流动相和质谱参数进行优化,获取用于各代谢产物定性与定量分析的特征离子对.研究结果表明,前处理采用Oasis WAX固相萃取柱富集、2 mL含5%氨水的甲醇和2 mL甲醇洗脱目标物,除磷酸二乙酯(DEP,17.8%~36.2%)外,其余目标化合物回收率均在60.5%~104.0%之间.在优化的液相色谱条件下,7种化合物可达到完全基线分离.7种有机磷酸二酯的检测限和定量限分别在0.005~0.2μg/L和0.02~0.5μg/L之间,日内和日间精密度结果(RSD≤15.4%)表明,本方法具有较好的稳定性和重现性.本方法用于普通人群尿液中有机磷酸二酯的检测,7种化合物在尿液中均有检出,总浓度在0.5~6.7μg/L之间.     

固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中12种合成着色剂

建立了固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法(SPE/UPLC-MS/MS)同时测定指甲油、眼影、唇膏等化妆品中12种合成着色剂(酸性紫49、颜料红57、颜料红53∶1、酸性黄36、结晶紫、罗丹明B、分散黄3、颜料橙5、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ和溶剂蓝35)的分析方法。样品用四氢呋喃(THF)、二甲基亚砜(DMSO)和甲醇分步超声波辅助萃取,HLB固相萃取柱净化后,在Acquity UPLC BEH-C18(2.1 mm×50mm,1.7μm)色谱柱上分离,乙腈和0.05%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)模式进行检测,基质外标法定量。结果表明:12种着色剂在6 min内均显示较好峰形,其线性范围为0.5~800μg·L-1,相关系数均大于0.99。定量下限(LOQ,S/N10)为1.4~2 000μg·kg-1。在指甲油、眼影和唇膏中分别添加0.025~20 mg·kg-1浓度的着色剂进行加标回收实验,测定回收率为60.8%~118.0%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~10.8%。该方法快速、简便、灵敏,适用于油状、粉状及膏状化妆品中禁限用着色剂的定量和确证分析。     

基质固相分散液相色谱-串联质谱法检测禽蛋中的苏丹红

应用基质固相分散技术和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定了禽蛋中的苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ染料.制备样品后装柱,用氯仿-乙腈(体积比为90∶10)混合溶剂洗脱,洗脱液浓缩定容后经ZORBAX SB-C18柱分离,采用电喷雾正离子多反应监控(MRM)模式质谱检测,外标法定量.苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的线性范围分别为0.5～100 ng/g,5.0～100 ng/g,1.0～100 ng/g和2.0～100 ng/g,线性方程的相关系数均大于0.99.样品的添加回收率在87.3%～113%之间,相对标准偏差均小于9.1% .4种苏丹红染料的检测低限分别为0.1,2.0,0.2,0.4 μg/kg,可以满足国内外禽蛋中苏丹红的监控要求.     

固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法同时测定血液中的4种苏丹染料

建立了血液样品中4种苏丹染料（苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ）的固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱（UFLC-MS/MS）测定方法。样品经乙腈涡旋振荡提取,上清液加等体积水稀释混匀后移入C18固相萃取小柱净化,采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.8 μm）以0.1%（v/v）甲酸水溶液和0.1%（v/v）甲酸乙腈溶液为流动相梯度洗脱分离,电喷雾电离（ESI）正离子多反应监测模式进行定量分析。讨论了苏丹Ⅲ和苏丹Ⅳ的偶氮基团E-Z光学异构现象,并对影响因素进行了分析。结果4种苏丹染料在0.1~20.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;在低、中、高3个加标水平的平均回收率为93.0%~108.2%,相对标准偏差为4.8%~9.5%;方法的检出限（LOD）为0.06 μg/L,定量限（LOQ）为0.2 μg/L。本方法准确、快速、灵敏,可用于血液样品中苏丹类染料的检测分析。