反相高效液相色谱法同时测定化妆品中的9种糖皮质激素

建立了化妆品中9种糖皮质激素的反相高效液相(RP-HPLC)测定方法.采用酸化甲醇振荡提取,HLB固相萃取小柱净化,HPLC分离测定.在定量范围内均呈良好的线性关系(r≥0.999);回收率为85.0%～99.5%,相对标准偏差小于5.8%,检出限(LOD) (S/N≥3)为1.0 ng,定量限(LOQ) (S/N≥10)为2.0 ng.该法可用于化妆品中泼尼松龙、氢化可的松、可的松、甲基强的松龙、地塞米松、氟米松、倍氯米松、曲安奈德和氟轻松的检测.     

气相色谱-质谱联用法测定维生素C泡腾片中的甜蜜素

采用气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子监测法(SIM),建立了准确可靠、灵敏度高、快速简便的测定维生素C泡腾片中甜蜜素含量的新方法.样品中的甜蜜素衍生后用有机试剂提取,在选择离子模式下进行测定,以保留时间和特征离子比例进行定性,单离子定量.甜蜜素的线性范围为0.05-10mg/L,检出限为0.6mg/kg,回收率为90.5%-96.9%,相对标准偏差小于4.4%.方法分析所用时间短,结果准确可靠,选择性好,适用于维生素C泡腾片中甜蜜素含量的检验.     

高效液相色谱法测定谷物中的柄曲菌素

建立了用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定谷物中柄曲菌素(Sterigmato-cystin,ST)的含量.采用酸化乙腈震荡提取,C18固相萃取小柱净化,HPLC分离测定.样品中被测物与干扰物能得到良好的分离.柄曲菌素在10～1 000μg/kg范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r2≥0.9999),回收率为88.4%～99.9%,相对标准偏差小于2.8%.检出限(S/N=3)为0.2 ng,定量限(S/N=10)为0.5 ng.该法简便、快速、准确,可用于谷物中柄曲菌素的检测.     

液相色谱-串联质谱联用法测定蜂蜜及水产品中硝基呋喃类抗生素代谢物残留量

采用微量化样品前处理技术,以邻硝基苯甲醛为衍生剂,电喷雾正离子多反应监测方式建立了蜂蜜及水产品中四种硝基呋喃类抗生素代谢物残留量同时测定的液相色谱-串联质谱联用法。方法的检出限为0.02～0.3 ng/g,线性范围均>10~2,线性方程的相关系数>0.997,回收率为79.0％～95.6％。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂王浆中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留

采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定了蜂王浆中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留。样品加入阴性蜂蜜和水均质后,采用乙酸乙酯提取,蒸发浓缩,C18固相萃取净化。HPLC分离后,串联质谱法以电喷雾负离子多反应监测方式(MRM)进行定性定量分析。通过对固相萃取条件的优化,大大减小了基质的干扰。氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素的检出限分别为0.1 ng/g0、.2 ng/g和0.5 ng/g,平均回收率为89.9%~98.4%,相对标准偏差(RSD)均小于8.2%。     

尿样及动物组织中甲氧苄氨嘧啶残留量的高效液相色谱-串联质谱测定法

采用微量化样品前处理技术,以固相萃取为净化方法,电喷雾正离子多反应监测方式建立了尿样及动物组织中甲氧苄氨嘧啶残留量的液相色谱-串联质谱联用测定法.检出限为0.1 ng/g,线性范围均大于3个数量级,线性方程的相关系数大于0.999,组织样品和尿样的回收率分别为89%和93%.     

高效毛细管电泳法测定蜂蜜中的多种糖

采用高效毛细管电泳技术,以α-萘胺为衍生剂,对蜂蜜中7种糖的衍生物进行了分离本方法的回收率为100％～105％,相对标准偏差小于2．0％本方法灵敏度高、成本低,为测定蜂蜜中的多种糖提供了一种高效快速的方法。     

蛋品中苏丹红残留的液相色谱串联质谱测定法研究

采用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定了蛋品中苏丹红I、II、III、Ⅳ号染料的残留。制样后,装柱,应用基质固相分散技术,用氯仿、乙腈混合溶液（体积比为90：10）淋洗,浓缩定容后经ZORBAX SB-C18柱分离,采用电喷雾正离子,多反应监控（MRM）模式检测。外标曲线定量,苏丹红I、II、III、Ⅳ的线性范围分别为0.5～100ng/g,5.0～100ng/g,1.0～100ng/g和2.0～100ng/g,线性方程的相关系数都大于0.99,添加样品回收率在87.3～113％之间,相对标准偏差均小于9.1％。针对四种苏丹红染料,该方法的检测低限分别可达0.1μg/kg,2.0μg/kg,0.2μg/kg,0.4μg/kg,可以满足国内外蛋品中苏丹红监控要求。     

HPLC/MS测定动物组织及尿样中的β-兴奋剂

采用微量化样品前处理技术，以固相萃取为净化方法．电喷雾正离子多反应监测方式建立了尿样及动物组织中β-兴奋剂残留量的液相色谱-串联质谱联用测定法。检测的定量限在0．15～0．6ng／g，线性范围均大于10^3，线性方程的相关系数大于0．999，组织样品和尿样的回收率大于70％．     

液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中结晶紫及其隐色代谢物残留

采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定了水产品中结晶紫以及它的隐色代谢物残留。匀质后的水产品样品用乙腈和乙酸铵缓冲液提取,合并提取液,用二氯甲烷反提取,经中性氧化铝柱和PRS柱固相萃取净化,且不使用氧化铅柱在线氧化,色谱分离后直接进入串联质谱检测器。采用电喷雾正离子,多反应监测(MRM)模式检测。方法的检出限可达0.5 ng/g,线性方程的相关系数r大于0.99,添加样品平均回收率为77.6%~93.8%,相对标准偏差均小于8.2%。