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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定日化产品中的三氯生与三氯卡班 总被引:1,自引:0,他引:1
采用超高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)建立了牙膏、洗手液、消毒液、洗发露、香皂等日化产品中三氯生与三氯卡班的同时分析方法。试样中的待测物经过有机溶剂超声提取,上清液稀释后,经ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,电喷雾负离子多反应检测模式(MRM)测定,外标法定量。在优化实验条件下,三氯生与三氯卡班分别在1~250、0.2~50μg/L范围内呈良好线性(r2>0.995),方法定量下限(LOQ)分别为0.2~0.7、0.01~0.02 mg/kg。3个加标水平下,三氯生与三氯卡班在5种日化产品中的加标回收率为86%~116%,相对标准偏差(RSD)均不大于15%。该方法适用于日化产品中三氯生与三氯卡班的同时测定。 相似文献
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建立了毛细管区带电泳(CZE)-紫外检测法测定粉丝、挂面、冰糖及腐竹中的甲醛次硫酸氢钠含量的新方法.以Φ75!m"70 cm(有效长度:60 cm)未涂层熔融石英毛细管为分离柱,50 mmol/L磷酸钠+10 mmol/L NaOH+0.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)+1 g/L聚乙二醇(PEG)35 000为分离缓冲溶液.详细研究了分离缓冲溶液浓度及pH、PEG 35 000浓度及样品提取溶液对甲醛次硫酸氢钠分离及定量的影响.样品粉碎后,用5mmol/L乙酸溶液提取后离心,上清液经滤膜过滤后直接进样.分离电压为-12 k V,检测波长为214 nm.检出限和定量限分别为4 mg/kg和12 mg/kg,线性范围为15~400 mg/kg,线性相关系数(r)为0.999 1,加标回收率在90.0%~95.6%之间.方法测定了从北京当地超市及农贸市场上采集的4种共计12份食品样品,未发现阳性样品. 相似文献
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高效液相色谱法分析麋鹿茸中的性激素 总被引:5,自引:0,他引:5
1 引 言除氨基酸、多糖类、磷脂类、维生素和矿物质外 ,激素类也是鹿茸的有效化学成分之一。其中雌二醇为鹿茸具雌激素作用的主要成分。关于鹿茸中性激素报道极少。而测定麋鹿茸中性激素文献还未见到。本文用高效液相色谱法(HPLC)测定了麋鹿茸中的性激素。结果表明 ,麋鹿茸中含有雌二醇、雌酮、睾酮等激素 ,与梅花鹿茸、马鹿茸相比 ,麋鹿茸中雌二醇含量最高。本研究填补了百年来因野生麋鹿在我国本土灭绝而造成的研究空白。2 实验部分2 .1 实验材料、试剂与仪器 带血麋鹿茸 ,北京麋鹿生态实验中心提供。梅花鹿茸 ,吉林集安广润保… 相似文献
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毛细管区带电泳法快速测定消毒剂中苯扎溴铵的含量 总被引:4,自引:0,他引:4
采用毛细管区带电泳法(CZE)测定了复方消毒剂中苯扎溴铵的含量。以乙腈-50 mmol/L磷酸二氢钠(pH 2.24)(体积比为50∶50)为背景电解质,以46.4 cm×75 μm i.d.未涂敷的毛细管为色谱分离柱,于214 nm波长检测。详细研究了影响苯扎溴铵准确定量的因素,如缓冲溶液的浓度、pH值、毛细管清洗方式等。样品仅需简单的稀释即可直接进样。采用峰面积外标法定量。方法的检出限为0.2 mg/L(S/N=3),线性范围为20-400 mg/L,苯扎溴铵峰迁移时间的相对标准偏差(RSD)为0.6 相似文献
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一种新的基于关键子块的图像检索算法 总被引:3,自引:1,他引:3
为了将有效的文本检索技术应用到图像检索中,结合人眼视觉特性及方块编码的思想,提出了一种基于图像关键子块的检索算法.即首先利用图像方块编码的思想将图像预先分成互不重叠的子图像块,然后利用方块编码的思想,根据块的灰度差对这些子图像进行独立地编码,这些子图像的方块编码构成的块不仅能有效的描述图像的纹理内容,而且可以反映图像的形状分布和边缘分布.以此来定义图像的关键子块.最后借助文本检索技术来实现图像检索.同时,考虑到不同类型关键子块在图像中出现的频度对检索效果的影响,又提出了相应的改进算法.实验结果表明,该算法是有效的. 相似文献
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毛细管区带电泳-间接紫外法快速测定食品中的甜蜜素 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了毛细管区带电泳-间接紫外法快速测定食品中甜蜜素的新方法。液体样品用超纯水稀释后直接进样;固体样品经粉碎或剪碎后用超纯水超声提取后离心,上清液直接进样或用水稀释后进样。以未涂敷石英毛细管(80 cm×75μm,有效长度:70 cm)为分离柱,以2 mmol/L苯甲酸钠+10 mmol/L碳酸钠+0.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵为分离缓冲液;于200 nm波长处检测。检出限为8.9 mg/kg(S/N=3),定量限为26.7 mg/kg(S/N=9)。低、中、高添加水平的加标回收率分别为93.4%、100.3%及101.9%,相应的RSD分别为6.7%、2.0%及2.2%(n=5)。日内及日间精密度分别为2.6%和4.5%。整个分析过程无需有机溶剂。在能力验证样品的分析结果与国家标准方法的结果相吻合的基础上,分析了7件食品样品,获满意结果。 相似文献
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采用高效液相色谱法(HPLC)和四极杆飞行时间质谱法(TOFMS)联用技术测定了猪肉组织中20种兽药的残留量,包括16种磺胺类药物和4种β-受体激动剂类药物。猪肉样品(2.00g)用基质固相分散法处理后先后2次用乙腈-甲酸(99+1)混合液(每次20mL)振荡提取5min,离心分离后,取其上清液吹氮至近干,用甲醇-水(1+9)溶液1.0mL溶解浓缩物。经过滤后在所选仪器工作条件下进行HPLC-TOFMS分析。结果表明:20种目标化合物的线性范围均在0.2~400μg·L-1之间,其测定下限(10S/N)在0.4~15μg·kg-1之间。在3个浓度水平上用标准加入法进行回收试验,测得回收率在70.4%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在6.7%~19%之间。 相似文献
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高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法同时检测豆芽中的3种外源植物激素残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、赤霉素等3种外源植物激素残留的方法。采用QuEChERS前处理技术,豆芽样品以酸化乙醇-乙腈溶液(1%(v/v,下同)乙酸+50%乙醇+49%乙腈)提取目标化合物,并经乙腈再提取后合并提取液;经硅藻土分散固相净化、正己烷去脂后氮吹至近干;用2.0 mL 50%(v/v)甲醇水溶液定容,过滤膜后上机检测。液相色谱以甲醇-水(含0.1%(v/v)的甲酸)作为流动相梯度洗脱,C18色谱柱分离;质谱采用高分辨质谱、负离子模式,以精确质量数和二级特征离子定性,以准分子离子峰面积定量。结果表明3种目标化合物的定量限为5.0~10.0μg/kg,线性范围为1~200μg/L;平均添加回收率为79.1%~96.1%,相对标准偏差为5.7%~10.4%。本方法具有操作简单、快捷、灵敏度高等优点,适用于市场上豆芽质量的快速筛查检测。 相似文献
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在振动台试验中,结构的变形位移是试验关注的重要数据之一。将机器视觉技术运用于振动台试验的变形位移测量上,是对传感器测量法的一个补充,从另外一种渠道力争为振动台试验提供更多的数据来源。该方法首先给定振动台一个激励信号,同时对固定在振动台台面上、粘贴有人工标志的弹性结构试件进行视频采集;然后将视频分帧成一系列静态图片,对静态图片进行图像灰度化、图像增强等图像预处理并对人工标志进行识别;接下来,在识别出所有人工标志的基础上采用最小二乘椭圆拟合法进行目标定位并进行像素标定。目标点的像素位移结合像素标定系数,最终完成变形位移的测量。最后通过振动台的固定位移试验和正弦信号激励试验证明了该方法在振动台试验中的可行性。 相似文献
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针对利用颜色直方图检索时存在的问题,提出了一种基于位平面空间分布特征的图像检索算法.首先结合光照、锐化、模糊等噪声的攻击特点,将图像分解为8个位平面,然后提取对表征图像结构特征有意义的4个位平面的空间分布信息组成特征矢量来多层次地对图像特征进行描述.为了避免图像中像素灰度值的微小变化对位平面的影响,又提出了采用位平面的格林码表示方法.考虑到位平面之间的相关性,最后设计了权值矩阵,采用马氏距离进行相似性度量.实验结果表明,该算法利用位平面分解的方法来提取颜色的空间分布特征,又避免了颜色量化引起的误检问题,而且提取的特征矢量维数较低,因而具有较高的检索率. 相似文献