毛细管电泳法测定阿霉素脂质体药物中的微量硫酸根离子

建立了以硝酸钾作为背景电解质测定阿霉素脂质体药物中微量硫酸根离子的毛细管电泳分析法。考察了分离电压、背景电解质、电渗流改性剂浓度、pH值对分离测定的影响。结果表明,当毛细管长度为60 cm(有效长度51.5 cm)、分离电压为~15 kV、缓冲溶液采用20 mmol/L硝酸钾(pH 7.0)、电渗流改性剂采用0.4 mmol/L十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)、检测波长为202 nm时,阿霉素脂质体破乳液中硫酸根离子和氯离子在3 min内得到了基线分离,硫酸根离子迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别小于0.01%和1.0%,检出限为5 μg/L。用该方法对阿霉素脂质体样品中的微量硫酸根离子进行了分析测定,结果令人满意。     

光泽精与钨（Ⅲ）的流动注射－胶束增敏化学发光反应

采用了Jones柱在线还原钨（Ⅵ）为钨（Ⅲ），详细研究了钨（Ⅲ）与光泽精的化学发光反应，加入乳化剂OP能明显提高发光的信噪比，基于此建立了痕量钨的流动注射化学发光分析法。该法线性范围为1×10－6～1×10－2 g·L－1, 检出限为5×10－7 g·L－1 , 相对标准偏差为2.0％（5×10－5 g·L－1, n=11）。文中还探讨了反应机理。     

红外光谱法测定3,5-二叔丁基甲苯

用庚烷做溶剂，红外光谱法定量测定3，5－二叔丁基甲苯，其方法选择性好、简单、快速。在0.042-0.292g/mL范围内与吸光度呈现良好的线性。其线性方程为A＝0.126＋0.4007C,相关系数r=0.997用t-检验法对本方法进行检验，此法准确、可靠。实样测定，结果令人满意。     

无机还原剂与光泽精化学发光反应的研究Ⅲ．钒（Ⅱ）－光泽精体系的化学发光反应

本文采用装有Ｊｏｎｅｓ柱的流动注射系统，研究了钒（Ⅱ）－光泽精体系的化学发光反应。在此基础上建立了痕量钒测定的新方法。方法的检出限３×１０￣（－１０）ｇ·ｍＬ￣（－１）；对于１．０×１０￣（－７）ｇ·ｍＬ￣（－１）钒标准溶液测定的相对标准偏差为２％（ｎ＝１１）；线性范围１．０×１０￣（－９）～９．０×１０￣（－５）ｇ·ｍＬ￣（－１），相关系数大于０．９９８０。该方法已用于水样中痕量钒的测定。对于反应机理，本文也进行了探讨。     

邻苯二甲醛柱前衍生反相高效液相色谱法测定珍珠母中氨基酸

以邻苯二甲醛和β－巯基乙醇为衍生化试剂,柱前衍生,ＯＤＳ（Ｃ１８）柱分离,ｐＨ５．６乙酸盐缓冲液、甲醇二元梯度洗脱,荧光检测,在３２ｍｉｎ内分离测定了珍珠母中８种氨基酸的含量。在一定浓度范围内,氨基酸的峰面积与其浓度呈良好的线性关系,相关系数在０．９９８４～０．９９９４之间。对于８种氨基酸,标准加入回收率在９５％～１０５％之间。     

2-对甲氧基苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂（艹卓）-α-(N-噁唑烷酮基)-β-内酰胺的反相高效液相色谱法测定

建立了一种测定 2 -对甲氧基苯基 -4 -苯基 -1,5 -苯并硫氮杂(艹卓) -α -(N -噁唑烷酮基) -β -内酰胺 (MPPBOL)的反相高效液相色谱法,色谱柱为 Hypersil ODS2(4.6 mm× 250 mm,5 μ m),流动相为 CH3CN-CH2Cl2-H2O(体积比 70∶ 0.5∶ 30),检测波长 240 nm; MPPBOL在 0.1～ 10 mg范围内,峰面积与待测物质的质量呈良好的线性关系,相关系数为 0.999 4,相对标准偏差 3.4%(m=1.0 mg,n=6),回收率在 97%～ 103%之间.     

用柱前衍生反相高效液相色谱法测定L-磺基丙氨酸

建立了一种测定L-磺基丙氨酸的反相高效液相色谱法,以邻苯二甲醛和巯基乙醇为柱前衍生化试剂,控制衍生化反应时间为2min,固定相为Hypersil-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为0.05mol/LNaAc-THF-CH3OH(体积比为30∶0.15∶70),荧光检测激发波长315nm,发射波长450nm,L-磺基丙氨酸在0～8.0μg间与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数为0.9984,相对标准偏差为3.4%(n=6,m=4.0μg)     

液相色谱-串联质谱法测定白芷中3种香豆素

建立了白芷中欧前胡素,异欧前胡素和氧化前胡素的液相色谱-串联质谱分析法。白芷提取液经Waters XTerra-C18(150mm×3.9 mm,5μm)色谱柱分离,以1mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相进行洗脱,以电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。欧前胡素,异欧前胡素和氧化前胡素分别在0.05～10μg/mL,0.05～13μg/mL和0.1～120μg/mL范围内呈线性相关,相关系数(r)分别为0.9993,0.9991和0.9994,检出限分别为30,30和50 ng/mL,平均加标回收率为100.1%,99.4%和98.4%,相对标准偏差分别为2.2%,2.6%和2.8%(ρ=0.5μg/mL,n=6),该法可以满足同时检测白芷中欧前胡素,异欧前胡素和氧化前胡素的需求。     

高效液相色谱化学发光检测法测定食品中苏丹红Ⅰ

基于碱性条件下,苏丹红Ⅰ对鲁米诺-KIO4发光体系的增敏作用,建立了高效液相色谱化学发光测定苏丹红Ⅰ的新方法。方法采用Phenomenex C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以乙腈∶甲醇∶水=5∶4∶1(V/V/V)为流动相,在0.001～0.50μg/mL范围内,苏丹红Ⅰ浓度与发光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.9996,检出限为5ng/kg,相对标准偏差为1.45%(c=0.01μg/mL,n=6),加标回收率为95.0%～104.0%。该法灵敏、准确,用于实际样品中苏丹红Ⅰ的测定,结果令人满意。     

测定化探样品中痕量钒的流动注射光泽精化学发光法

用配有Jones还原器的流动注射系统,研究了光泽精与钒(Ⅱ)的化学发光反应,并建立了钒的流动注射化学发光分析法。该法线性范围为1×10-6～1×10-2 g/L ,检出限为3×10-7 g/L,相对标准偏差为2.0 %(1×10-4 g/L,n=11),相关系数在0.9988以上。已用于化探样品中痕量钒的测定,结果令人满意。