分散固相萃取/高效液相色谱法测定鸡蛋中对位红与苏丹红染料残留

建立了一种分散固相萃取结合高效液相色谱法测定鸡蛋样品中对位红及苏丹红Ⅰ^Ⅳ染料残留的分析方法。样品经正己烷超声提取,二醇基（Diol）硅胶吸附富集,乙腈洗脱后在Phenomenex Luna C₁₈色谱柱（50 mm×2.0 mm,5μm）上以乙腈-水为流动相梯度洗脱,在500 nm波长处检测,外标法定量。5种染料在0.1¹0.0 mg·L^-1范围具有良好的线性,相关系数均大于0.999,在低、中、高3个加标水平的平均回收率为81.2%⁹4.2%,相对标准偏差为3.4%⁵.3%,检出限为0.018⁰.030 mg·kg^-1,定量下限为0.06⁰.10 mg·kg^-1。建立的方法准确快速,可用于鸡蛋中对位红和苏丹红类染料残留的快速检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定偶氮染料橙黄G的降解产物1-胺基-2-萘酚-6,8-二磺酸

提出了固相萃取-高效液相色谱法测定偶氮染料橙黄G的Fenton反应降解溶液中1-胺基-2-萘酚-6,8-二磺酸。用OnGuardⅡH固相萃取小柱去除降解液中的Fe2+,C18柱为分离柱,以乙腈-10mmol·L-1乙酸铵(20+80)溶液为流动相洗脱,检测波长为254nm。1-胺基-2-萘酚-6,8-二磺酸的线性范围为0.05~5.0mg·L-1,检出限(3S/N)为0.15mg·L-1。加标回收率在92.1%~99.2%之间,日内及日间相对标准偏差分别在2.8%~3.4%,4.1%~7.7%之间。     

纳米二氧化硅体内与体外氧化应激及细胞毒性实验研究

研究了纳米二氧化硅(SiO2)体内及体外氧化应激损伤及细胞毒性作用及机制.体内实验采用ICR小鼠,纳米SiO2经口灌胃染毒3次,检测肺组织中MDA(丙二醛)和SOD(超氧化物歧化酶)含量,观察纳米SiO2对小鼠肺的氧化应激毒性.采用体外培养的小鼠上皮细胞(JB6细胞),观察不同质量浓度纳米SiO2染毒后的细胞形态改变,通过蛋白免疫印迹实验检测纳米SiO2是否通过FAS信号途径引起细胞凋亡.研究结果表明:纳米SiO2经口染毒后对小鼠肺具有氧化应激损伤作用,表现为随染毒剂量的升高,肺组织中MDA产生量增加,呈一定的剂量-反应关系.同时,肺组织内SOD水平总体趋势降低,但是差别未见统计学意义.体外培养细胞实验中,纳米SiO2染毒后可引起细胞出现凋亡并呈空泡样变.蛋白免疫印迹实验中,纳米SiO2可引起FAS信号蛋白表达量明显上升,但是FADD表达水平并不升高.     

固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法同时测定血液中的4种苏丹染料

建立了血液样品中4种苏丹染料（苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ）的固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱（UFLC-MS/MS）测定方法。样品经乙腈涡旋振荡提取,上清液加等体积水稀释混匀后移入C18固相萃取小柱净化,采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.8 μm）以0.1%（v/v）甲酸水溶液和0.1%（v/v）甲酸乙腈溶液为流动相梯度洗脱分离,电喷雾电离（ESI）正离子多反应监测模式进行定量分析。讨论了苏丹Ⅲ和苏丹Ⅳ的偶氮基团E-Z光学异构现象,并对影响因素进行了分析。结果4种苏丹染料在0.1~20.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;在低、中、高3个加标水平的平均回收率为93.0%~108.2%,相对标准偏差为4.8%~9.5%;方法的检出限（LOD）为0.06 μg/L,定量限（LOQ）为0.2 μg/L。本方法准确、快速、灵敏,可用于血液样品中苏丹类染料的检测分析。     

液相色谱-串联质谱法测定偶氮染料橙黄G的Fenton法降解氧化产物苯胺

采用液相色谱-串联质谱法测定偶氮染料橙黄G的Fenton法降解氧化产物苯胺的含量。采用OnGuard II H固相萃取柱去除Fenton反应液中的亚铁离子,然后在XR-ODS II色谱柱上,采用电喷雾电离正离子扫描多反应监测模式测定。苯胺的线性范围为2.0~100.0μg·L-1,方法的检出限(3S/N)为0.6μg·L-1。加标回收率在94.0%~98.4%之间,日内相对标准偏差在2.8%~6.4%之间,日间相对标准偏差在5.2%~8.6%之间。     

茶多酚对宁波近海水体8种常见重金属联合毒性的拮抗作用

采用小鼠皮肤细胞株(JB6细胞)通过体外实验探索抗氧化剂茶多酚(Epigallocatechin gallate, EGCG)对8种常见重金属混合污染物的体外联合毒性是否具有拮抗作用, 为环境中多种重金属的联合毒性研究及评估和防治提供科学依据.基于文献对宁波养殖水体中8种常见重金属污染物的暴露情况进行评估, 确定联合暴露比例. 以此固定比例组成多元重金属混合物, 采用细胞学实验, 比较在重金属混合污染物暴露细胞的基础上加或不加10μmol·L-1抗氧化剂茶多酚对细胞生存活力、细胞周期、细胞内氧化应激的影响以及对Nrf2和HO-1蛋白的表达情况的影响. 结果显示: 重金属混合物可以降低细胞生存活力, 阻滞细胞周期, 而EGCG能够明显地缓解8种重金属混合污染物的细胞毒性, 提高细胞的生存率, 减轻细胞周期的阻滞, 使细胞内转录因子Nrf2和HO-1蛋白表达水平下调     

小鼠股动脉及股静脉插管手术模型制备方法

介绍一种小鼠经股动脉及股静脉插管手术模型．具体方法为：小鼠经异氟烷麻醉后,无菌切开小鼠的颈部及腹股沟皮肤,将已制备好的2根J形塑料导管植入皮下,并从颈部引出,经股动脉及股静脉造口,将J端导管分别插入股动脉及股静脉内．再将双股拧成麻花状的细铁丝固定于颈部肌肉,并与引出的塑料导管捆绑在一起．固定细铁丝,将塑料导管通过旋转输液阀与输液泵相连．手术后,输液泵持续灌注20U·mL^-1的肝素（12～15μL·h^-1）,以防止塑料导管内凝血．手术后1～2d,动物基本都能恢复到正常生理状况．手术感染率低于6％,7d动脉导管堵塞率低于5％．这种经显微外科手术建立的动物模型,可在动物清醒、自由活动状态下,无痛苦地完成采血、给药及血压等生命体征的系统监测,被广泛应用．于药理学、毒理学等各学科的实验研究中．