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研究猪肝样品中莱克多巴胺测定的样品前处理方法。样品直接用HCl酸解并超声提取,同时添加70%~72%的高浓度HClO_4对酸解样品进行蛋白沉淀,然后经MCX固相萃取柱净化后,用液相色谱-串联质谱法检测。用正交试验考察了酸的种类、浓度、提取时间、提取温度和HClO_4体积对提取效率的影响,最佳条件为:HCl浓度为0.2mol/L,提取时间为40min,提取温度为25℃,HClO_4用量为200μL。从0.5、5.0和10.0μg/kg添加水平检测结果可以看出,方法平均回收率为82.0%~102%,日内和日间精密度4%,符合国家标准对检验方法的要求。该方法灵敏度高,精密度好,成本低,能简便、快速对样品中的莱克多巴胺进行提取,实现对动物源性食品的快速监测。 相似文献
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动态微分电位溶出法测定血铅 总被引:4,自引:0,他引:4
阐述了血样经过KMnO4分解后,在HCl-VC-Hg^2+介质中,采用动态微分电位溶出法,利用标准工作曲线法定量测定血铅的方法。 相似文献
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凝胶柱净化-高效液相色谱检测食品中的苏丹红 总被引:13,自引:0,他引:13
建立了凝胶柱净化-高效液相色谱同时检测食品中苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ和Ⅳ的方法。样品用乙醇提取,提取液经Bio-Beads SX3凝胶柱(200 mm×10 mm i.d.)净化,用环己烷-乙酸乙酯(体积比为1∶1)洗脱。采用Symmetry Shield RP18柱(250 mm×4.6 mm i.d., 5 μm)分离,以100%甲醇为流动相,流速1.5 mL/min;用二极管阵列检测器检测,检测波长478 nm。上述4种苏丹红组分在其质量浓度为0.1~10.0 mg/L时有良好的线性关系(r>0.999),方法的检测限为7~14 μg/kg;平均加标回收率为80.7%~96.3%(添加水平为0.25,2.5 mg/kg),相对标准偏差为2.4%~5.9%。方法灵敏可靠,能满足食品中苏丹红检测的需要。 相似文献
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气相色谱法直接测定动物组织中盐酸克仑特罗的残留量 总被引:8,自引:0,他引:8
1 实验部分1.1 仪器与试剂 HP6890气相色谱/氮磷检测器,超声波清洗器,离心机,组织匀浆机,吹氮浓缩仪,C18固相萃取小柱。 盐酸克仑特罗(又名:瘦肉精)标准储备液(1 0g/L):称取盐酸克仑特罗标准品(中国药品生物制品检定所)25 0mg,用0 01mol/L盐酸定容至25mL。 盐酸克仑特罗标准工作液(40.0mg/L):取1 0mL标准储备液,用NaOH(2mol/L)调pH至12,用5mL乙酸乙酯提取3次,合并提取液,并用乙酸乙酯定容至25mL。乙酸乙酯、三氯乙酸、氢氧化钠均为分析纯,盐酸为优级纯。1.2 实验方法 色谱条件 色谱柱:HP… 相似文献
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凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定鱼肉中的5种激素类药物残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定鱼肉中己烯雌酚、雌二醇、炔雌醇、炔诺酮、炔诺孕酮5种激素类药物残留的方法。样品用乙酸乙酯-甲醇(8:2, v/v)溶液提取,提取液经Pharmadex LH-20凝胶柱(450 mm×15 mm)净化,并用甲醇-乙酸乙酯-乙酸(800:200:2, v/v/v)溶液洗脱。采用Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)分离净化后的样品,用乙腈-水(45:55, v/v)溶液洗脱,流速为1.2 mL/min,双检测波长为245 nm和222 nm。5种激素类药物在0.05~2.5 mg/L范围内有良好的线性关系(r >0.999),检出限为10~24 μg/kg,平均加标回收率为60.1%~89.0%,相对标准偏差为2.0%~7.4%。该方法快速、简单,可应用于鱼肉中激素类药物残留量的检测。 相似文献
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采用有机改性溶胶凝胶-聚乙烯醇(Ormosil-PVA)包埋葡萄糖氧化酶,制备普鲁士蓝修饰玻碳电极,并基于此制备了安培型葡萄糖生物传感器。以含有FeCl3,K3Fe(CN)6和EDTA的溶液为沉积液,通过循环伏安电沉积法制备了高稳定性的普鲁士蓝修饰电极。考察了扫描电位范围、外加电位、pH和温度等因素对传感器的影响。葡萄糖浓度在20μmol/L~2 mmol/L范围内与响应电流呈线性关系,相关系数R=0.9965,以3倍空白值的标准偏差计算此传感器的检出限为8.1μmol/L。其中,在低浓度(20~100μmol/L)范围内,电流与浓度也呈良好的线性关系(R=0.9938)。 相似文献
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