排序方式: 共有15条查询结果,搜索用时 109 毫秒
1.
水产品中硝基呋喃代谢物残留快速检测新方法的研究 总被引:7,自引:1,他引:6
采用超高效液相色谱-串联质谱检测系统(UPLC-MS/MS)研究了2种衍生剂、2种衍生时间对水产品中4种硝基呋喃代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-乙丙酰脲(AHD)的衍生化反应机理、衍生产物的检测灵敏度及其稳定性.质谱扫描结果表明,衍生剂2-氯苯甲醛和2-硝基苯甲醛对4种硝基呋喃代谢物的衍生化反应遵循相同的亲核加成反应机理;方差分析结果表明,同一衍生剂和同一代谢物,快速衍生化2 h和连续衍生化16 h获得的衍生产物的检测灵敏度没有显著差别;所有快速衍生物检测灵敏度连续4 d保持相对稳定.初步研究了快速水解对阳性样品的有效性. 相似文献
2.
建立了烤鳗中苯胺灵、嘧菌酯、氨苯乙酯、氟酮唑草、丙蝇驱、唑螨酯6种农药残留的同时检测方法.烤鳗样品采用乙腈、中性氧化铝超声基体分散吸附、涡旋混合提取,Florisil固相萃取小柱净化、浓缩,以乙腈-乙酸铵缓冲液为流动相进行色谱分离,串联质谱检测.结果表明,6种化合物在0.5 ~1 000 μg/L范围内线性关系良好,方法的检出限为0.03 ~2.3 μg/kg,定量下限为0.09 ~7.7 μg/kg,平均加标回收率为75% ~104%,相对标准偏差(RSD)为1.6% ~15%,满足当前进出口残留控制要求. 相似文献
3.
固相萃取-梯度洗脱高效液相色谱法同时检测饲料中十三种磺胺类药物 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了一种同时检测饲料中十三种磺胺类药物含量的方法,样品用磷酸盐缓冲液提取,HLB固相萃取小柱净化,梯度洗脱-HPLC分析,方法定量下限为0.5mg/kg,在0.5~10.0mg/kg添加水平上的回收率为63.6%~118.2%,相对标准偏差4.78%~17.24%,方法简便.适用于饲料中低含量磺胺类药物检测. 相似文献
4.
5.
UPLC-MS/MS对鳗鱼中26种喹诺酮类及磺胺类抗生素药物残留的快速测定 总被引:9,自引:6,他引:3
建立了快速测定鳗鱼中喹诺酮类和磺胺类抗生素药物残留量的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱方法.采用乙腈-二氯甲烷混合溶剂提取样品中的残留物,经固相萃取小柱净化,以液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量.该法对喹诺酮类和磺胺类药物的线性范围为0 ~50 μg/kg,相关系数均大于0.990;在2.0、5.0、10、20 μg/kg 4个添加水平范围内的回收率为63% ~95%;相对标准偏差为1.0% ~10.0%.适用于鳗鱼中喹诺酮类和磺胺类药物残留的定量测定. 相似文献
6.
超高效液相色谱串联质谱法快速检测烤鳗虾中硝基呋喃代谢物残留新技术 总被引:2,自引:0,他引:2
采用高检测灵敏度超高效液相色谱串联质谱开发了烤鳗虾中硝基呋喃代谢物残留量快速检测新技术.该技术包括2-氯苯甲醛为衍生剂,试剂盒方法快速样品制备,高检测灵敏度超高效液相色谱串联质谱快速测定.设计了4个添加水平(0.2、0.5、1.0、2.0 μg/kg)、8次重复的试验.结果表明,方法线性范围0~5.0 μg/kg;检测限均为0.2μg/kg;AOZ回收率89.2%~100.6%,RSD2.2%~12.6%;AMOZ回收率91.3%~107.4%,RSD 4.3%~8.7%;SEM回收率79.9%~118.0%,RSD 2.4%~12.3%和A皿回收率78.9%~105.0%,RSD3.7%~12.1%.该快速检测方法小批量(20个样品)检测周期少于5.5h. 相似文献
7.
高效液相色谱法同时检测水产品中螺旋霉素与泰乐菌素药物残留 总被引:12,自引:0,他引:12
建立了同时检测水产品中螺旋霉素与泰乐菌素药物残留的分析方法。在碱性条件下采用乙酸乙酯提取,提取液挥干后溶于酸性缓冲液中,经正己烷去脂、HLB SPE小柱净化后,采用高效液相色谱进行分析。采用Meck Purospher STAR RP18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)及乙腈和pH 2.5磷酸缓冲溶液的混合液作梯度淋洗进行分离。分别在232 nm及287 nm对螺旋霉素及泰乐菌素进行紫外检测。方法在1-200 ng之间呈线性相关,相关系数在0.999 8以上,平均回收率为82.2%-89.0%,相对标准偏差为6.24%-9.83%,对螺旋霉素、泰乐菌素的检出限分别为0.005 4 mg.kg-1与0.031 mg.kg-1。 相似文献
8.
9.
10.
液相色谱法测定动物源性食品中氯虫苯甲酰胺和氟虫酰胺残留量 总被引:5,自引:0,他引:5
采用高效液相色谱法测定动物源性食品中氯虫苯甲酰胺和氟虫酰胺的残留量。动物源性食品中的氯虫苯甲酰胺和氟虫酰胺,经乙酸乙酯和丙酮混合提取液提取后,过Al2O3柱净化,以乙腈:0.1mol/L的乙酸铵溶液(58:42)作为流动相,DAD检测器测定,外标法定量。测定结果表明:采用本方法检测氯虫苯甲酰胺和氟虫酰胺,检测限均可达到0.1mg/kg,在添加质量浓度0.1~2.0mg/L之间线性关系良好,相关系数(r)均>0.9990,对于0.1、0.2、0.5mg/kg水平添加回收率范围在72.3%~92.7%之间;相对标准偏差(RSDs)范围在3.0%~7.0%之间。 相似文献